---

/Пі — масса серы, определенная в контрольном опыте, най­денная по градуировочному графику, мг;

V — объем пропущенного анализируемого газа, приведенный к нормальным условиям 0°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допус­каемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 мг/м³.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 мг/м³ при доверительной вероятности /’=0,9'5.Результат округляют до целого числа.

2. 4. Допускается проводить анализ методом сжигания в кисло- родно-водородном пламени и микрокулонометрическим методом. При возникновении разногласий в оценке массовой доли серы анализ проводят методом гидрирования.

3. МЕТОД СЖИГАНИЯ в КИСЛОРОДНО-ВОДОРОДНОМ ПЛАМЕНИ

   4. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы, распыленной с помощью инжекторной горелки в избытке кислорода, в кислородно-водо- родном пламени.

Продукты сгорания пропускают через раствор пероксида водо­рода, где оксиды серы поглощаются с образованием серной кис­лоты, массовую долю которой определяют фотометрическим мето­дом путем измерения степени помутнения поглотительного раст­вора после добавления хлористого бария.

Установка для определения серы (черт. 3).

Установка для присоединения пробоотборника к инжектор­ной горелке (черт. 4).

Расходомеры общего промышленного назначения.

Спектрофотометр СФ-26, СФ-46 или другого аналогичного ти­па, или колориметр фотоэлектрический ФЭК-56 М, ФЭК-60, или КФК-2 или другого типа со светофильтрами, имеющими максимум пропускания при длине волны в диапазоне 450—510 нм, и кюве­тами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Насос вакуумный ВН-461 М или другого аналогичного типа, производительностью не менее 1200 дм³/ч.

Мешалка магнитная.

Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 900—1000°С.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛР-1 кг, или ВЛКТ-500 г, или ВЛКТ-5 кг или ВЛЭ-1 кг.

Преобразователь термоэлектрический хромель-алюмель по ГОСТ 3044.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Трубки медицинские резиновые по ГОСТ 3399 или трубки из поливинилхлоридного пластиката по ГОСТ 19034.

Колбы 2—100—1 (2), 2—11000—1 (2) по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1 (2)—25 и 1 (2)—250 по ГОСТ 1770.

Пипетка 7—1 (2) — 10 по ГОСТ 20292.

Бюретка 7—11 (2)—110 по ГОСТ 20292.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583 II или 2-го сорта.

Водород технический по ГОСТ 3022, марки А или Б.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

.Установка для определения серы

/—баллон с водородом; 2— баллон с кислородом; 3—редуктор; 4-—предохранитель
обратной вспышки; 5—расходомер для вторичного кислородного потока; расхо-
домер для вторичного водородного потока; 7—расходомер для первичного кисло-
родного потока; S—сосуды избыточного давления; 9—пробоотборник; 10—кварце-
вая инжекторная горелка; //—кварцевая камера; 12—трехгорлая колба; 13— аб-
сорбер с водяной охлаждающей рубашкой и пористым стеклянным фильтром с
размером пор от 0,04 до 0,1 мм; 14—каплеуловитель; 15—ртутный манометр; 16—
сосуд для охлаждения газа смесью воды со льдом; /7—кран; 18—измеритель
скорости потока; 19—вакуумный вентиль

Черт, 3

Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), готовят по ГОСТ 4517.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч., раствор с массовой долей 11,5%, приготовленный с применением бидистиллята; раст­вор хранят в сосуде из оранжевого стекла с пришлифованной пробкой.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, динамитный или глицерин по ГОСТ 6259, ‘ч.д.а.

Схема установки для присоединения пробоотборника к инжекторной горелке

/—инжекторная горелка; 2—кран; 3—капиллярная трубка; 4—шланг из полиэтилена; 5—игольчатый вентиль; б—соеди­нительная трубка; 7—вентиль; в—пробоотборник

Черт. 4

Смесь спиртогліцериновая (стабилизатор), готовят смешива­нием технического этилового спирта и глицерина в соотношении 2:1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., перед применением растирают в фарфоровой ступке.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, готовят следующим образом: 77 см³ соляной кислоты наливают в мерную колбу вме­стимостью 1 дм³ и доводят объем бидистиллятом до метки.Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х. ч., раствор готовят сле­дующим образом: 0,136 г сернокислого калия (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака) растворяют в мерной колбе вместимостью ІІ дм³ в бидистилляте и доводят объем раствора этой же водой до метки. II см³ полученного раствора содержит 0,025 мг серы.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Допускается применение других средств измерения с метро­логическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

В мерные колбы вместимостью І100 см³ наливают из бюретки 1, 3, 5, 7 и 9 см³ раствора сернокислого калия. В каждую колбу добавляют по 3 см³ раствора соляной кислоты, по (10,0±0,1) см³ стабилизатора, тщательно перемешивают 3 мин и доводят объем раствора бидистиллятом до метки. Затем маленькой ложечкой или шпателем во все колбы прибавляют по (0,30±0,01) г хло­ристого бария, встряхивают 3 мин, оставляют в покое на 4 мин, переносят в кюветы и сразу измеряют оптическую плотность по отношению к бидистилляту. Градуировочные растворы готовят таким образом, чтобы для каждой пробы время от момента добавления стабилизатора до фотометрирования было одинако­вым.

Одновременно проводят контрольный опыт, не прибавляя раст­вора сернокислого калия.

Строят градуировочный график зависимости оптической плот­ности растворов от массы серы в миллиграммах.

Стеклянные части прибора промывают насыщенным раство­ром бихромата калия в азотной кислоте, детали из кварца про­каливают в муфельной печи при 900—і1000°С.

Установку (см. черт. 3) присоединяют к газовым источникам при закрытых горелке и вентилях.

Перед инжекторной горелкой и кварцевой камерой для сжига­ния ставят защитный экран или мелкоячеистую проволочную сетку.

При работе применяют предохранительные светозащитные очки.

Горелку с закрытым краном помещают в камеру для сжига­ния.

Вынимают кварцевую инжекторную горелку и открывают вентиль для водорода, который пропускают через расходомер 6, регулируя скорость газа так, чтобы поток газа составил 200—300 дм³/ч. Зажигают водород и снова помещают горелку в камеру, при этом пламя не должно касаться поверхности шлифа. Взвешивают пробоотборник (результаты взвешивания в грам­мах записывают с точностью до целого числа), соединяют его с капилляром горелки, открывают полностью кран горелки и начи­нают сжигание пробы, осторожно открывая вентиль пробоотбор­ника до тех пор, пока пламя не достигнет ³/₄ длины камеры для сжигания. Пламя должно быть некоптящим.

Содержимое трехгорлой колбы сливают в стакан, а капле­уловитель, абсорбер и камеру для сжигания два-три раза промы­вают бидистиллятом по 25 см³, сливая его в тот же стакан. Раствор выпаривают до 25 см³ и количественно переносят в мер­ную колбу вместимостью 1100 см³. Затем в колбу приливают Зсм³ раствора соляной кислоты и тщательно перемешивают. Пипеткой добавляют (Ю,0±О,1) см³ стабилизатора, взбалтывают 3 мин и приливают бидистиллят до метки. Затем прибавляют (0,30±0Д0) г хлористого бария, встряхивают 3 мин и выдержи­вают 4 мин.

Раствор переносят в кювету и измеряют оптическую плот­ность по отношению к бидистилляту.

где Di — оптическая плотность раствора, определенная при про­ведении анализа;

Z)₂—оптическая плотность раствора, определенная в конт­рольном опыте.

у ^ТО2'Р

где т₂— масса серы, найденная по градуировочному графику, мг;

q — плотность анализируемого газа, измеренная при нор­мальных условиях (0°С и !Г01,3 кПа (760 мм. рт. ст)), г/м³;

т₃— масса анализируемого газа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное допус­каемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 мг/м³.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 мг/м³ при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат округляют до целого числа.

3. МИКРОКУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   3. Сущность метода

Метод основан на сжигании при температуре 800—1000°С про­бы, подаваемой в кварцевую трубку вместе с инертным газом (гелием, аргоном или азотом) в токе кислорода. Образующийся в процессе сожжения диоксид серы улавливают в ячейке для титро­вания и определяют микрокулонометрическим методом.

Анализ проводят на приборе фирмы «Дорман» в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору для микрокулонометричес- кого определения серы.

Прибор градуируют по градуировочным газовым смесям, со­держание серы в которых близко к содержанию серы в анализи­руемых газах.

Допускается градуировать прибор по градуировочным жидким смесям, содержание серы в которых близко к содержанию серы в анализируемых газах.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. К. Зизюкин, канд. техн, наук; Л. С. Советова, канд. хим. наук; Н. Ф. Егорова, канд. хим. наук; В. В. Мальцев, канд. хим наук; 3. С. Смирнова, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 № 3782

3. Срок первой проверки 1994 г. Периодичность проверки 5 лет

4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1501—79

5. ВЗАМЕН ГОСТ 24975.2-81

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта, подпункта

бозначение НТД, на который
дана ссылка