---

Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 10691—63 на ГОСТ 10691.0-73—* ГОСТ 10691:4-73, ГОСТ 9199—68 на ГОСТ 9199—77, ГОСТ'4461—67 на ГОСТ 1461—77, ГОСТ 10202—71 на ГОСТ 10262—73, ГОСТ 5.1510—72 на ГОСТ 22516—77.

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания цинка

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источ­ника атомами цинка. Раствор распыляют в ацетилено-воздушное пламя атом­но-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию При длине волны 213,8 нм.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 и 300 см³.

Кислота азотная, ос. ч. по ГОСТ '11125—78.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дважды перегнанная. Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 21877.3—76.

С

концент-

месь хромовая, 10%-ный раствор двухромовокислого калия шрованной серной кислоте;

Цинк по ГОСТ 3640—79.

Стандартные растворы цинка.

Р

растворяют в колбу вмести- раствора со-

аствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г цинка О см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную іостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ ержит 0,1 мг цинка.

Р

помещают в

аствор Б; готовят перед применением: 10 см³ раствора А олбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 1 см³ аствора Б содержит 0,01 мг цинка.

о хромовой смесью, соляной кислотой, водой и затем не менее двух раз сб­ывают дистиллированной водой.

В зависимости от содержания цинка навеску баббита массой, ука- анной в табл. 5, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см³в риливают небольшими порциями 10’ см³ смеси для растворения. Далее анализ роводят по ГОСТ 21877.3—7,6.

Содержание цинка, %

Масса
навески, г

Таблица 5

Вместимость
мерной колбы, см³

1

0,5

0,2

0,1

50

100

100

100

0,0006 0,001

0,002

0,005

0,008

0,01

0,02

От 0,001 до 0,01 включ.

Св. 0,01 » 0,04 »

» 0,04 » 0,1 »

»0,1 » 0,15 »

Фотометрирование проводят при длине волны 213,8 нм в условиях, ука­занных в ГОСТ 21877.3—76.

Концентрацию цинка устанавливают по градуировочному графику, фото- метрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием цинка.

Фотометрируют как анализируемые растворы. По полученным средним зна­чениям абсорбции и известным концентрациям цинка строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

/и • 10⁶

где С — концентрация фотометрируемого раствора, мкг/мл;

V — объем фотометрируемого раствора, мл;

m — масса навески баббита, г;

10⁵ — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

Таблица 6

А

Содержание цинка, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,001 до 0,002 включ.

Св. 0,002 » 0,005 »

» 0,005 » 0,01 »

» 0,01 » 0,03 »

» 0,03 » 0,05 »

» 0,05 » 0,10 »

» 0,10 »0,15 »

ределения содержания цинка

У

Постановлением 2463

Государственного комитета

тверждено и введено в действие

СССР по стандартам от 25.4)6.87 №

Дата введения 01.03.88

Под наименованием’стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content».

Пункт 2.2. Заменить слова: «40 %-ный раствор» на «раствор 400 г/дм³», «20 % -ный раствор» на «раствор 200 г/дм³», «0,005 %-ный раствор дитизона» на «раствор дитизона 0,05 г/дм³», «0,1 %-ный раствор» на «раствор 1 г/дм³», «4 н. раствор» на «раствор концентрации 4 моль/дм³», «1 н. раствор» на «раствор кон­центрации 1 моль/дм³», «50 %-ный расдвор» на «раствор 500 г/дм³», «0,05 %-ный .раствор» на «раствор 0,5 г/дм³», «2 %-ного раствора аммиака» на «раствора ам­миака концентрации 20 г/дм³», «четыреххлористым углеродом 0,05 %-ного раст­вора» на «раствором четыреххлористого углерода концентрации 0,5 г/дм³».

Пункты 2.4.2, 4.4.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллель­ных определений» на «расхождения результатов анализа».

Пункт 3.2. Первый абзац после слов «системой освещения» дополнить сло­вами: «или спектрограф любого типа, работающий в ультрафиолетовой области,

с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра»;

шестой абзац. Исключить слова: «Колбы конические или»;

десятый абзац изложить в новой редакции: «Фотопластинки спектрографи­ческие типа 1 или ЭС»;

заменить ссылку: «по ГОСТ 2817—50» на «по ГОСТ 10691.0-73 — ГОСТ 10691.4-73. Допускается применение проявителя и фиксажа другого состава».

Пункт 3.4 изложить в новой редакции: «3.4. От средней пробы отбирают навеску массой 3—5 г, которую помещают в кварцевый стакан или чашку, на­ливают 50—70 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Пробы растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, а затем прокаливают в му­фельной печи при температуре 500—550 °С з течение 20 мин.

Полученный при растворении и прокаливании осадок окисей металлов тща­тельно перемешивают, набивают в кратеры угольных электродов, имеющих раз­мер 3x3 мм, с боковыми отверстиями 1 мм. Перед спектрографированием уголь­ные электроды необходимо обжечь в дуге переменного тока силой U) 12 А в течение 15 с. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижний электрод с пробой был анодом, а верхний электрод, заточенный на усеченный конус, с площадкой диаметром 1,5—2,0 мм, ■— катодом.

"Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оп­тимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных по­чернений. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 10 А. Время про­явления пластинки 3 мин при температуре проявителя 18—20JC.

Регистрацию спектров производят на пластинке^типа 1 или ЭС.

Определение содержания цинка ведут из одной навески по трем параллель­ным определениям».

Пункт 3.5.2. Второй абзац исключить.

Пункт 4.2. Заменить слова: «10 %-ный раствор двухромовокислого калия» на «раствор двухромовокислого калия концентрации 100 г/дм'».