маннит по ГОСТ 8321—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908—80, вместимостью 50 см3;
колба мерная по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 см3;
колба коническая по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см3; капельница по ГОСТ 9876—73.
(Измененная редакция, Изм. Кв 3).
Проведение анализа
Древесину измельчают таким образом, чтобы сечение полученных стружек было равно »2x3 мм. Навеску около 3 г размельченной древесины в кварцевом тигле смешивают с 15 см3 раствора гидрата окиси бария. Смесь подсушивают подогревом на водяной бане и затем сжигают в муфельной печи при 800°С в течение 2—2,5 ч. Подъем температуры в печи осуществляют медленно. Полученный сплав охлаждают до комнатной температуры и выщелачивают небольшим количеством воды и разбавленной в соотношении 1 : 1 соляной кислоты.
Раствор из тигля фильтруют в коническую колбу. Тигель и фильтр промывают небольшим количеством горячей воды и разбавленной в соотношении 1 : 1 соляной кислоты. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составлять 60—100 см3.
К фильтрату добавляют 3 капли раствора метилового красного и нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия. Затем приливают 0,1 н раствор соляной кислоты до появления слаборозовой окраски и затем еще 1 см3 кислоты. Колбу закрывают часовым стеклом и содержимое ее кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют 0,1 н раствором гидроокиси натрия. Затем добавляют 5 г маннита и 10 капель раствора фенолфталеина, после чего титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей при встряхивании. Параллельно проводят контрольный опыт.
Массовую долю бора в навеске Древесины в пересчете на борную кислоту (Х?1) в граммах вычисляют по формуле
X3=Q/—y1) .0,006184,
где V— объем точно 0,1 н раствора гидроокиси натрия, из- расходовайный на титрование анализируемого раствора, см3;V1 — объем точно 0,1 н раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
0,006184 — количество борной кислоты, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н раствора гидроокиси натрия, г.
О п р е д е л е н и е массовой доли центах л о р-
ф ено л я т а натрия в д р с в есине
Реактивы, растворы и посуда:
кальция гидрат окиси по ГОСТ 9262—77, х. ч. или ч. д. а.;
калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77, ч. д. а.;
смесь азотно-кальциевая; готовят следующим образом: смешивают 9 частей гидрата окиси кальция с 1 частью азотнокислого калия;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,37—1,40 г/см3;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, г. д. а., 0,1 и раСтвор;
квасцы железоаммонийные (железо Ш-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4205—77;
реактив Фольгарда; готовят следующим образом: 10 г железоаммонийных квасцов, взвешенных с погрешностью не более 0,005 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 10 см3 азотной кислоты и после растворения квасцов объем доводят водой до метки;
аммоний роданистый, ч. д. а., 0,1 и раствор;
индикаторная бумага конго;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
колба коническая по ГОСТ 10394—72, вместимостью 250 см3;
тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80, № 3;
стакан химический по ГОСТ 10394—72, вместимостью 400 см3;
колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 6514—75;
колба мерная по ГОСТ 1770—74, вместимостью 1 дм3.
2.5.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение поправочного коэффициента 0,1 н раствора роданистого аммония
5 см3 раствора азотнокислого серебра помещают в коническую колбу, добавляют 135 см3 воды, по 5 см3 азотной кислоты и реактива Фольгарда и титруют раствором роданистого аммония.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
где V -— объем 0,1 н раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование, см3.
Проведение анализа
10 г азотно-кальциевой смеси, взвешенной с . погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель. Сверху смеси помещаю!. 2г размельченной анализируемой древесины: Затем в тигель помещают еще 20 г азотно-кальциевой смеси, которую слегка утрамбовывают. Тигель закрывают крышкой и помещают в муфельную печь, нагретую до 400—600°С. Доводят температуру печи до 1000°С и поддерживают ее в течение 20 мин, после чего печь отключают, и тигель с содержимым оставляют в ней для остывания до комнатной температуры. Зольный остаток из тигля количественно переносят в стакан. Тигель ополаскивают 30 см3 воды, которую сливают в стакан с зольным остатком, затем 63 см3 азотной кислоты, которую также сливают в стакан с зольным остатком, помещенный в чашку с холодной водой. После добавления около 30 см3 кислоты стакан вынимают из чашки с водой. В конце приливания кислоты стакан с содержимым слегка подогревают на плитке. Полученный раствор должен иметь кислую реакцию по бумаге конго.
К содержимому стакана добавляют 15 см3 раствора азотнокислого серебра и нагревают на плитке до кипения. Кипячение продолжают в течение нескольких минут для коагуляции образующегося осадка хлористого серебра, а затем производят фильтрование под вакуумом. Осадок на фильтре 2—3 раза промывают горячей водой. Объем промывной воды должен быть таким, чтобы общий объем фильтрата не превышал 200—250 см3. Последние порции фильтрата проверяют роданистым аммонием на массовую долю ионов серебра. Отсутствие помутнения при добавлении роданистого аммония свидетельствует о полной отмывке осадка от азотнокислого серебра.
К фильтрату добавляют 3 см3 реактива Фольгарда, 5 см3 раствора азотнокислого серебра и титруют раствором роданистого аммония до появления ярко-розового окрашивания, не исчезающего при стоянии в течение 2—3 мин.
Параллельно проводят контрольный опыт с непрочитанной древесиной.
Массовую долю пентахлорфенолята натрия в навеске древесины (Х4) в граммах вычисляют по формуле
Л"4= (V—V1)-К-0,006120,
где V — объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
Vj — объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
К — поправочный коэффициент 0,1 н. раствора роданистого аммония;
0,006120— масса пентахлорфенолята натрия, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, г.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Обработка результатов
Устойчивость к вымыванию (У) вычисляют по формулам:
для однокомпонентных защитных средств
У=^ ;
ш • П
для каждого компонента многокомпонентных защитных средств
у _ Х-»06
т-П-С ’
где X— количество защитного средства или его компонента, найденное анализом древесины после вымывания, г;
т — навеска древесины, взятая на анализ, г;
П — поглощение защитного средства, % к массе воздушносухой древесины;
С — содержание данного компонента в защитном средстве, %•
3. МИКОЛОГИЧЕСКИЙ МЕТОД
Образцы, подготовленные в соответствии с пп. 1.1—1.5 стерилизуют и помещают на культуру Coniophora cerebella в соответствии с ГОСТ 16712—71.
Образцы, подвергавшиеся и не подвергавшиеся вымыванию, помещают на разные культуры гриба. На каждую культуру помещают по три образца, не пропитанных или пропитанных защитным средством с одинаковым поглощением.
После двухмесячного пребывания на культуре гриба образцы вынимают, очищают от мицелия, выдерживают в комнатных условиях до равновесной влажности и взвешивают с погрешностью не более 0,005 г.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Обработка результатов
Потерю массы древесины определяют отдельно для образцов, подвергавшихся и не подвергавшихся вымыванию в соответствии с ГОСТ 16712—71. Потеря массы непропитанных образцов должна составлять 55±5%.
Строят совмещенный график изменения средней потери массы древесины в зависимости от поглощения защитного средства для образцов, подвергавшихся и не подвергавшихся вымыванию.
По графику определяют поглощения защитного средства, обеспечивающие одинаковый уровень защищенности древесины, подвергавшейся и не подвергавшейся вымыванию. Для этого проводят прямые, параллельные шкале поглощений, на уровне, соответствующем потерям массы пропитанной древесины, составляющим 5, 10 и 50% от потери массы непропитанной древесины. Из точек пересечений данных прямых с кривыми опускают перпендикуляры на шкалу поглощений. Точки пересечений перпендикуляров со шкалой поглощений соответствуют поглощениям, защищающим древесину до заданного уровня.
Изменение защищенности пропитанной древесины после вымывания (U) в процентах вычисляют по формуле
(/= 2Zrz£l.ioo, ..
' 1 б
где Пв— поглощение защитного средства, обеспечивающее заданный уровень защищенности древесины, подвергавшейся вымыванию, %;
77б — поглощение защитного средства, обеспечивающее заданный уровень защищенности древесины, не подвергавшейся вымыванию, %.
Редактор л. 21- Курочкина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор В. А. Ряукайте
Сдано в наб. 12.07.84 Подп. в печ. 21.01.85 0.75 п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,71 уч.-нзд. л.
Тираж 6000 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва^ ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3722
1 ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД
22.1. О п р е д е л е н и е массовой доли фтора в древесине, пропитанной н е ф и к с и р у ю щ и м и с я фтористыми защитными, средств а м и
