---

УДК 669.76:546.47.06:006.354 Группа В59

ГОСТ
16274.7-77

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

Метод определения содержания цинка

Bismuth.

Method for determination of zinc content

ОКСТУ 1709

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6—09—5313, насыщенный раствор.

Раствор хлористого висмута в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм¹ готовят следующим образом: 1 г висмута марки ВиОООО или ВиООО растворяют в 10 см³ концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха, прибавляют 5 см³ соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Затем соли растворяют в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм³, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм³ до метки.

1 см³ раствора содержит 1 мг висмута.

Хлоридноаммиачный фон; готовят следующим образом: 100 мг хлористого аммония, 100 см³ аммиака и 100 см³ насыщенного рас­твора сульфита натрия разбавляют водой до 1000 см³. Перед поляро- графированием добавляют три капли 1 %-ного раствора желатина.

Стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³ в 40 см³ концентрированной соляной кислоты. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг цинка.

Градуировочные растворы цинка: в четыре мерные колбы вмести­мостью 50 см³ помещают 0,5; 1,5; 5,0 и 10,0 см³ стандартного раствора цинка, приливают 10 см³ раствора хлористого висмута и доливают до метки хлоридно-аммиачным фоном.

Градуировочные растворы содержат 1,0; 3,0; 10,0 и 20,0 мкг цинка в 1 см³.

Индикаторная бумага «конго».

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

С h. • V- 100
v₌ 1

т ■ А₂•1000000 ’

где С — массовая концентрация цинка в градуировочном раство­ре, мкг/см³;

— высота волны анализируемого раствора, мм;

V— общий объем анализируемого раствора, см³;

т — навеска, г;

й₂ — высота волны градуировочного раствора, мм;

1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Д

J=0,5C '

D =0,65С

опускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

для интервала массовых долей от 0,001 до 0,003 %;

J=0,3C 1

= ? для интервала массовых долей свыше 0,003 %, Z) =0,4С J

где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных оп- _ ределений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.7-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержден­ными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод опреде­ления содержания цинка (при содержании цинка от 0,001 до 0,02 %).

Метод основан на полярографировании цинка на хлоридно-ам- миачном фоне в пределах потенциалов от минус 1,3 до минус 1,6 В относительно донной ртути или насыщенного каломельного электро­да. Висмут от цинка отделяют растворением его в ртути; цинк и другие примеси остаются в растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колбы мерные вместимостью 1000, 50 см^{* 1 2 3} по ГОСТ 1770.

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Ртуть марки РО по ГОСТ 4658.

Висмут марки ВиОООО или ВиООО по ГОСТ 10928.

Цинк металлический гранулированный.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концент­рацией 2 моль/дм³.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, 1 %-ный раствор.

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута массой 5 г помещают в коническую колбу и растворяют в 4 см³ ртути, одновременно приливая 10 см³ хлористого висмута, затем нагревают раствор в вытяжном шкафу для работы с ртутью до слабого кипения и перемешивают 10—15 мин.

Раствор фильтруют через обычный фильтр и промывают 2—3 раза водой, фильтрат нейтрализуют по индикаторной бумаге «конго» аммиа­ком, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки хлоридно-аммиачным фоном и полярографируют цинк при нало­жении на электроды напряжения в интервале от минус 1,3 до минус 1,6 В (относительно донной ртути или насыщенного каломельного электрода).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1