---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КИСЛОТА 1-ОКСИ-2-НАФТОЙНАЯ
ТЕХНИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 18911—73

Издание официально

е

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв

аУ

Группа Л21

ДК 661.7 : 547.657 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

ГОСТ
18911—73*

ИСЛОТА 1-ОКСИ-2-НАФТОЙНАЯ
ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия

Technical 1-naphthol -2-carboxylic acid.
Specifications

окп 24 7785 0000

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 июня 1973 г. № 1528 срок введения установлен

с 01.07.74

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.09.85 № 3081 срок действия продлен до 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на техническую 1-ок- си-2-нафтойную кислоту.

Формулы: эмпирическая СцН₈0з

структурная

—СООН

ОН

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 188,18. -

Установленные настоящим стандартом показатели техническо­го уровня предусмотрены для первой категории качества.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Техническая 1-окси-2-нафтойная кислота должна изготов­ляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Цведен дополнительно, Изм. № 2).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (ноябрь 1986 г.) с Изменениями 1, 2, утвержденными
в феврале_Ц)81 г., сентябре 1985 г. (ИУС 5—81, 12—85).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732—76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. 2.3. (Исключены, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732—76.

Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 500 г.

Для определения массовой доли 1-окси-2-нафтойной кислоты, температуры начала плавления, массовой доли остатка, нераство- * римого в растворе кислого углекислого натрия (в том числе смоли­стых веществ), и массовой доли 1-нафтола анализируемую 1-окси- -2-нафтойную кислоту предварительно высушивают. Для этого не­обходимо брать навеску продукта около 30 г.

Навеску сушат в сушильном шкафу при 50—60° С до постоян­ной массы. Высушенный продукт растирают в ступке и переносят в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³.

Колба 2—500—1 по ГОСТ 1770—74.

Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72 нейтральный по 1-нафтолфталеину.

1-Нафтолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в растворе этилового спирта с массовой долей 50%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 50%, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517—75.

Раствор гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят из раствора с массовой долей 50%, не содержащего карбонатов.

Кислота фталевая по ГОСТ 4556—78, дважды перекристалли­зованная из воды и высушенная при 100—105° С до постоянной мас­сы.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(0,20+0,04) г перекристаллизованной фталевой кислоты взве­шивают, записывая результат взвешивания в граммах с четырьмя десятичными знаками, растворяют в 50 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды, тщательно перемешивают и титруют рас­твором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ в присутст­вии раствора 1-нафтолфталеина до перехода окраски раствора в сине-зеленую.

Коэффициент поправки (/С) раствора гидроокиси натрия кон­центрации 0,1 моль/дм³ вычисляют по формуле

rs

^Л—V- 0,00830 ’

где m — масса навески фталевой кислоты, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,00830 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см³ рас­твора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех-четырех параллельных определений.

(0,5±0,1) г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты, вы­сушенной по п. 3.3, взвешивают, записывая результат взвешива­ния в граммах с четырьмя десятичными знаками, помещают в ко­ническую колбу и тщательно растирают с 1—2 см³ этилового спирта, отмеренного из общего объема 100 см³. Затем кислоту рас­творяют в остальном количестве спирта и титруют раствором гид-' роокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ до перехода окраски раствора в сине-зеленую в присутствии раствора 1-нафтолфталеи- на, 1 см³ которого вносят после прибавления 80—90% рассчитан­ного объема раствора гидроокиси натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовая доля 1-окси-2-нафтойной кислоты в высушенном про­дукте (X) в процентах вычисляют по формуле

_v V -0,018818 • 100

где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходован­ный на титрование, см³;

0,018818—масса 1-окси-2-нафтойной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

пг— масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,3% при довери­тельной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Тигель ТФ-40-ПОР 40 ХС по ГОСТ 25336—82.

Стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 600 см³.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201—79, х. ч., раствор с массовой долей 5%.

Бумага бриллиантовая желтая.

Фильтр беззольный «белая лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(3,0±0,6) г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты, вы­сушенной по п. 3.3, взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с четырьмя десятичными знаками, помещают в стакан и растирают до однородной массы с 1—2 см³ раствора кислого уг­лекислого натрия, взятого из общего объема 300 см³, отмеренного цилиндром. Затем в стакан приливают оставшуюся часть раство­ра двууглекислого натрия, нагревают до 30—35° С на водяной ба­не и выдерживают при этой температуре при перемешивании до полного растворения продукта.

Раствор охлаждают до 20° С и сразу же фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 12,5 см, предварительно высу­шенный в стаканчике для взвешивания до постоянной массы при 60° С и вложенный в коническую стеклянную воронку, или через фильтрующий тигель с вложенным бумажным фильтром «белая лента», вырезанным . по размеру пластинки, также высушенными до постоянной массы при 60° С.

Остаток на фильтре промывают в несколько приемов 25 см³ раствора двууглекислого натрия, а затем дистиллированной водой до отсутствия щелочной реакции по бриллиантовой желтой бума­ге.

Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик для взвеши­вания, сушат при 60° С до постоянной массы и взвешивают. Ре­зультаты всех взвешиваний в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.

Массовая доля остатка, нерастворимого в растворе кислого уг­лекислого натрия (в том числе смолистых веществ), в высушенном продукте (Х1) в процентах вычисляют по формуле

_v■ m. ■ 100

где m — масса навески продукта, г;

т, — масса высушенного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,04% при довери­тельной вероятности Р=0,95.

3.8.2, 3.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

. 3.9. Определение массовой доли 1-нафтола в вы­сушенном продукте

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Хроматографическая камера любого типа.

Пластинки силуфол для тонкослойной хроматографии.

Колбы 1—25—1 или 2—25—1, 1—50—1 или 2—50—1 и 1—1000—1 или 2—1000—1 по ГОСТ 1770—74.

Цилиндры 1—10 или 3—10 и 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 1—1 — 1 и 7—1—10 по ГОСТ 20292—74.

Стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³.

Микрошприц МШ-10.

1-Нафтол по ГОСТ 5838—79, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 20%.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, х. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Хлороформ по ГОСТ 20015—74, высший сорт.

Бумага индикаторная универсальная.

Готовят по ГОСТ 16923—83 раствор 4-нитродиазобензола кон­центрации 0,1 моль/дм³. Полученный раствор разбавляют ледяной водой в десять раз.

Приготовленный раствор хранят в темном месте при темпера­туре не выше 10° С (устойчив в течение 8 ч).

Перед использованием 5—10 см³ раствора нейтрализуют уксус­нокислым натрием до pH = 6—7 по универсальной индикаторной бумаге.

Нейтрализованный раствор 4-нитродиазобензола используют сразу же после приготовления.

Точно 0,2000 г 1-нафтола количественно переносят спиртом в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в спирте, затем объем раствора в колбе доводят спиртом до метки и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение месяца.

В три мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят пипеткой по­следовательно 4,0; 5,0; 6,0 см³ приготовленного раствора 1-нафто­ла, объем раствора в колбах доводят спиртом до метки и тщательно перемешивают. Получают растворы сравнения с массовой долей 1-нафтола 0,4; 0,5; 0,6% относительно массовой доли анализируе­мой 1-окси-2-нафтойной кислоты в условиях определения.

Растворы сравнения устойчивы в течение 10 сут.

Точно 1,0000 г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты, вы­сушенной по п. 3.3, количественно переносят в мерную колбу вме­стимостью 25 cm³, растворяют в спирте, затем объем раствора в колбе доводят спиртом до метки и тщательно перемешивают.

На пластинке силуфол на расстоянии 15 мм от нижнего края проводят графитовым карандашом линию старта. Затем на ли­нию старта микрошприцем наносят по 1 мм³ приготовленных раст­воров сравнения и 2 мм³ анализируемого раствора 1-окси-2-наф- тойной кислоты. Анализируемый раствор наносят порциями по 1 мм³, причем вторую порцию наносят в центр пятна, образуемого первой, после подсушивания его на воздухе в течение 1—2 с.

Пластинку подсушивают на воздухе в течение 5 мин и устанав­ливают в хроматографическую камеру в наклонном положении так, чтобы нижний край пластинки погрузился в растворитель (хлоро­форм) на глубину 5 мм. Объем растворителя 40—50 см³. Хромато­графическую камеру закрывают.