---

База нормативных документов www.complexdoc.ru

_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -

Классификатор Государственных Стандартов (КГС)

В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные

- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->

Методы испытаний. Упаковка. Маркировка_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Т

Г руилЬ В5ІТ

ел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

цяЯаьы титановые

.ЧЪепнДЫ 4J при Д*ЛЄ1І НМ. ГОСТ

Titan iu in al tayi j gyp _g *J f

Mcih&dfr for iX- dilfcrminatian oE nfobiunt ’

ОК.СГУ 1700

Длтя uведеній 01 .OT.frf

Наьтоящнй стандарт устанавливает фотометрические (при мэс- совой доле от 0,1 до 5,0%) н атомно-абсорбцнонпый (при массо­вой доле от 0,5 До о.0%) Методы определения Нйббян^

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общи? грьгГюйання. к методам а налит я—ло ГОСТ 25(136 Т ДО |1 (А1 н CW LttfJJ ■

   2. L За результат этгаЛнэа принимают среднее л риф магиче­ское результатов двух н а ра л лслъе! ы к оп редел еннії.

В. ФОТОМЕТРИ'! ЕСКИЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЙ
с РЕАГЕНТОМ 1.(2-Іінррзмл-Д1П}‘РЕ.:К№ЦІ1 ном {ПАР)
(Гір# Маі'ЯГВІгЙ Д*».1Г НИйЯн-н пт D,5 да Sffb).

2 t Сущность метода

Мсюл основа ЕЕ на растворе ни II пробы н растdo ре серном ьнсла- іу, образовании в растворе соляной кислоты 0.75 ыоль/.дм⁸ окра­шенного ораннісізл-к рас ного комплекса с ПАР и нам«ренин олти- ческой аілотЕігігтм ^астаЬрн при длите волны 536 нм.

С не кгр офсгом еит> или фитоэлегстроколор?гм?тр.

Печь йуфйящад и ywj м о р сгул я тором.

ФЕЕЛЬтріі обеззоленные по ТУ 6—ОЕ)—1678.

Кислега серіЕач но ГОСТ 4204 п лот нос тыо ран-іаор

t : 2

Кислїгглі со.іяидн по ГОСТ ЗІ Е8 гтл#гн<ї<СТЬЮ 1.19 г/схґ. раствор I ч ол ь/дм°.

Издание <j фнцидл ьн*е

Н U<1 PH U! чА {тачдорг ИС может бит* шкінюсіию ИЛИ истинни »ОСПР«»ЇМДЄИ|
тира*.нрй-нйи її распрострлнїм <й-э цялрешйиьй Г«£тві»лартз СССР

70

_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

гасі 1ШЗЛ—м с. г

Кислота виннам по ГОСТ &517, раствор 200 г/дм*.

Гндроыснл^іянна гйдроллорнд ио ГОСТ 5l5fi, раствор (00 г-дм^;, Кал нН ивросере! окислий по ГОСТ 7172.

Соль дн натриевая этилсндиймнн — Ида'_?ЬГ-тетрауксусноЙ кислоты, 2-Еюдная (трнлок Б) по ГОСТ 1СИ552, раствор 0,0125 моль/ /ди^а: 4,65 г трилона Б помета ют й коническую колбу вместимостью 350 см¹ прилипают 100 см^а воды и растворяют при слабом нзгре- аанвш. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу (їмссгнмостью ИМИ) см¹, доливают иодой до метки ч исречеилтакп.

ТііТ*Н губчатый ею ГОСТ 17746 парки ГГ- !00- ІІЯТИОКІІСЬ HJLO&HH.

Стандартный раствор ниобия: 0,0715 г пятномней ниобия сплав- лифт & квярцСЕЮм или [ілатнЕіовоя тчтлс с 3 г лиросернокислого калнн при температуре (800-іі0}“С ^il муфельной печи. После ох­лаждения тигель ио метают в era кан вместимостью 400 сп при­ливают 75 см¹ раствора винной кислоты н выщелачивают плав при нагревании. Раствор охлаждают до ком пят ней температуры, пере­ливают й йернуф колбу вместим остью 500 см доливают водой ЦО метки и перемешивают.

! см^3, раствора содержит 0,0001 г ниобия.,

1 - (2-пирндкл-аао)-резорциЕ! монон атриев а я соль (ПАР), рас­твор I г/дм¹; 0,1 г реагента растворяют О 100 сы¹ воды.

3.3. Е. Навеску пробы массой 0,1 г помещают е кошгм пскую кол­бу вместимостью 100 см^а, приливают 15 см³ рвстбюря серной кис­лоты и пыс'ренают до полного растворения.

Для проведения контрольного опыта таким же образом раство­ряют 0,1 г тнтаЕга.

U раствор добавляют ло каплям раствор гидрохлорида гидро­ксилам пне до исчезновении фиолетовой окраски, десять капель в избыток и кипятят I — 2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 15 см^й раегиора винной кислоты, перели­вают н мерную колбу вместимостью 100 см³, долеевйют водой до метки и перемет и на ют.

3.3.2. Аликвотную часть раствора согласно тйбл. 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают 1 см¹ раствора вин­ной кислоты, 1 см³ раствора грилона Б_н 36,5 сн³ раствора соляной кислоты, I см¹ раствора ТІЛР, доливают доллй до метки и nept* мешкваК^Гч

Т а 6 я л IE л I

Масйлыія вОса нноГіяп. Чс ■ BS4M. ялнкийтноП тпетн. смТ

■ г ~ ~ и ■ . ■——г -

От D.5 до 2,5 эклчч. ; 2,5

Са ЭД > 5,П * j [

/і

_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

<. 3 ГОСТ

Ріс твором ср я ннсн ни служит риетЕИір контрольного опыта со всеми используемыми в анализе реактивами по пп. 2.3.1, 2.3.2.

2-3.5. гршЭуирпЫ>чнг№ грецькії

В восемь мерных колб вместимостью по- 50 см⁸ приливают по "2,5 см⁵ раствора титана, в семь из них отмеряют 0,1, 0,2; 0,3; 0,4; 6,5; 0,6; 0,7 см^а стандартного раствора ниобия, что соответствует ■0,00001; 0,00602; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 г иио- б ня.

В восемь ыиртгых колб awестздмостью по 50 см^а приливают по ї еч^а раствора титана, в семь ид них отмеряют 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 см¹ стандартного раствора ниобия, что соответствует 0,00001; 000002; 0,000031 О.0О004; 0,00005; 0.00006; 0,00007 г нно- бия.

Раетёуром Сравнения служит растворь в который не введен нио­бий.

По LLO.1 ученным Л1Д1*еНЙЯМ ОПТПЧСсКОЙ ИЛйтНСсдТЛ растворов и «соотяететауюіщі-ч им массам ниобия строят градуировочный грэ- фпк.

:. Х=. ■——-ЕОО, (1)

. *4

где ггг — масса ниобия п растЕюре пробы, найденная по градумро* ночному графину, г;

гп_с — масса нанрг.кп Пробы н соОтнегсітіуЮиіСЙ ДЛИКЬРТНбЙ ‘ча­сти раствора, г.

72

_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

ГОСТ [ -SI С. 4

Т а & л н ла Ї

АФсМЮТТТО* .EflfiyCKMVnC РМЖОЖЛФНГ*, ‘І.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С СУЛ ЬФОХЛ ОРФЕ ПОЛОМ С

(арц M.Stt-L.Bi?R доле ННСЙІНА ОТ ОД ДО

3. I. С у но с т ь метола

Метод основан я в растворении пробы е растворе серной кисло­ты, образовании в растворе соляной кислоты 1 моль/ды® силе-фио­летового комплексного соединения ииоб-иіі — сульфо хлорфенол С- тяртрат и измерений оптической плотности раствора при длине иод и ы 656 ли,

Влияние титана, циркония я зкелеэя устраняют еведеиием, со­ответственно, винной кислоты, гр ид она Б и гидроксила мина гид- рол лор идя.

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6—09—1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см^а, раствор I I 3.

Кислота сальная по ГОСТ 3113 плотностью ],19 г/см" и рас­твор 1 ; 1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, растворы 30 1'/дм® и 200 г/дм¹.

Гидрокс ила мп на гидрохлорид по ГОСТ 3456, раствор 100 г/дм³.

Калий пнроссрп&кислый по ГОСТ 7172.

Соль ди натриевая зтнленяиампп — N, N, N^f, ЬНт&тр а уксусной кислоты, 2-волн а я (трнлои Е>) па ГОСТ 10652, раствор 0,0 325 моль/ /дм¹ < готовя г an п. 2.2Г

Тиган губчатый по ГОСТ 3 7746 марки ТГ-іОО.

ПятиоХнсь ннобия.

Cj-.UJAflpTJdEJH р я створы ниобия

Раствор А — готовя т по ее. 2.2.

I см³ раствора А содержит 0,0001 г ниобия.

Раствор Б (свежеприготовленный.): 10 ск³ раствора А перено­сят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают рост ни ром винной кислоты 30 г/дм^а до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0000! г ниобия.

fe

_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

с и гост гэдбз.и—«і

Cyjihi^HixлОрфеНО-Я С, рмстнпр Ю г/Дм^а: 0,13 Ґ рсйктнвД тша- тсльио на мельчают н агатовой ступке, помещают и стакан внести- мостью iCKi см³, приливают 80 см³ воды и растворяют при слабом нагревании Через I ч раствор фильтруют через фильтр («синяя лентя») н мерную колбу вмё^г^мостью ЮТ с«^а, доливают водой ,'J.Cj метки и перемени [[ВЛ ют.

Для проведения контрольного опыта таким же образом раство­р н Ют 0,1 г 111 та rtj.

В раствор добавляют По каплям раствор гидрохлорида гидро­ксил амин а до исчезновения фиолетового окрашивания, десять ка­пель в избыток и кипятит J—2 чин. Раствор охлажлаки до ком­па i jjoii гем пера гуры, приливают 10 см¹ раствора винной кислоты, переливают и мерную колбу вместимостью ЮТ tM^J_r дулпйцюг во­дой до метки и перемешивают.

Та б л к ц а 3

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта со ж и мл негюлиуечнми б диализе рсактнпами.

3,3 5- /JoerpcrfHirg градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по SO см^а ігроининвют по 2 см⁵ раствора контрольного опыта, в пять из них отмеряют 0,5; 1.0; 2,0; 2,5; 3,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005­0,00001, 0,00002; 0,000025. 0,00003 г ниобия, и поступают по пл. 3 3 2 я 3.3,3. '

74

_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

гост шляз.'д—»1 с. 6

Раствором срапиелия служит раствор, в который at иведен ИИОбкЙ.

По полученным значениям оптической плотности расі норов и соответствующим км массам ниобия строят градуировочный гра­фик.

•V,- ^-.100, (2)

ЛТ]