---

/Ж-

Цена 5 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СПИРТ ТЕТРАГИДРОФУРФУРИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 17477-86

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕЖЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Главным управлением микробиологической про­мышленности при Совете Министров СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М. А. Иванов, К. Г. Шулакова, Л. П. Выродова, А. А. Бутова

ВНЕСЕН Главным управлением микробиологической промышлен­ности при Совете Министров СССР

Заместитель начальника В. И. Огарков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандарам от 8 мая 1986 г. № 118

6УДК 547.514.714.72’261:006.354 Группа Л25

Г

ГОСТ
17477-86

Взамен
ГОСТ 17477—75

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ТЕТРАГИДРОФУРФУРИЛОВЫЙ

Технические условия

Tetrahydrofurfuril alcohol. Specifications

ОКП 92 9162 0003

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 мая 1986 г. Н® 1186 срок действия установлен

с 01.07.87 до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на тетрагидрофурфури­ловый спирт, получаемый каталитическим одностадийным гидриро­ванием фурфурола.

Формулы:

эмпирическая С5Н10О2

структурная Н₂С—СН₂

Н₂С СН—СН₂ОН

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 102, 135.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. 1. Тетрагидрофурфуриловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

2. 2

   Издание официальное
   ★

   . По физико-химическим показателям тетрагидрофурфурило­вый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в таблице.

Перепечатка воспрещена

Примечания:

3. В пределах гарантийного срока хранения по истечении двух лет со дня изготовления допускается изменение следующих показателей: массовой доли воды — до 0,2 %;

массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту — до 0,03 %.

4. Показатель 8 таблицы является факультативным до 01.07.88.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Тетрагидрофурфуриловый спирт —• горючая жидкость. Тем­пература вспышки (открытый тигель)—не менее 75°С, темпера­тура самовоспламенения — (258± 10) °С, температурные пределы воспламенения: нижний — (72±5) °С, верхний — (108±5) °С; кон­центрационные пределы воспламенения: нижний — 1,5 %, верх­ний — 9,7 %.

Температуру вспышки, температуру самовоспламенения, темпе­ратурные и концентрационные пределы воспламенения определяют по ГОСТ 12.1.044-84.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) тетрагидрофурфу­рилового спирта в водоемах санитарно-бытового водоиспользова- ния — 500 мг/м³.

При работе с тетрагидрофурфуриловым спиртом необходи­мо применять средства индивидуальной защиты от попадания про-дукта на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблю­дать правила личной гигиены.

При высоких концентрациях тетрагидрофурфурилового спирта, а также в условиях пожара следует использовать фильтрующий противогаз марки А или М.

1. 3. Производственные помещения, в которых проводят работы с тетрагидрофурфуриловым спиртом, должны быть оборудованы приточно-вытяжными вентиляционными установками общего и ме­стного назначения, а также аварийной вентиляцией. Электрообору­дование должно быть во взрывобезопасном исполнении.

   4. При попадании тетрагидрофурфурилового спирта на кожу или в глаза его необходимо смыть струей воды.

   5. Средства пожаротушения: распыленная вода, песок, асбе­стовое одеяло, огнетушитель ОП-5.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Тетрагидрофурфуриловый спирт принимают партиями. Пар­тией считают любое количество тетрагидрофурфурилового спирта, однородного по своим качественным показателям, отправляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. При отгрузке тетрагидрофурфурилового спирта в железнодорож­ных и автоцистернах, каждую цистерну принимают за партию.

   2. Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта;

номер партии, количество мест в партии;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

результаты проведенного анализа или подтверждение о соот­ветствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

номер документа о качестве;

обозначение настоящего стандарта.

Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Методы отбора проб

      1. Точечные пробы из резервуаров отбирают по ГОСТ 2517—80.

Точечные пробы из цистерн отбирают пробоотборником на уров­не 200 мм ниже поверхности продукта, из середины и на уровне 250 мм от дна.

Точечные пробы из бочек отбирают чистой стеклянной трубкой, погружая ее до середины столба'жидкости.

Объем точечной пробы должен быть 350 см³.

Для этого анализируемый продукт наливают в цилиндр из бес­цветного стекла по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см³ и рас­сматривают его в проходящем свете.

Ячейка кулонометрическая (черт. 1).

Пластина платиновая по ГОСТ 6563—75 размером 10ХЮ мм.

Пластина платиновая по ГОСТ 6563—75 размером 10x5 мм.

Проволока платиновая по ГОСТ 18389—73 длиной 10 см, диа­метром около 0,5 мм.

Тигель ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82 или воронка ВФО-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82.

-Мешалка магнитная или механическая.

Стакан стеклянный наружным диаметром 60 мм.

Схема электрическая для кулонометрического титрования (черт. 2), в которую входят:

источник постоянного тока (стабилизированного) 1, обеспечи­вающий напряжение около 50 В и силу тока до 50 мА;

микроамперметр постоянного тока 8 модификации М класса точности не ниже 1,5, с падением напряжения по шкале 100 мкА не более 20 мВ;

миллиамперметр постоянного тока 12 модификации М класса точности не ниже 1,5, обеспечивающий измерение силы тока до 10 мА;

сопротивление переменное (потенциометр) 2 на 5 кОм мощно­стью не менее 2 Вт;сопротивление переменное (потенциометр) 5 на 100—200 Ом мощностью не менее 1 Вт;

сопротивление постоянное 4 на 10 кОм мощностью не менее 0,25 Вт;

тумблеры (переключатели) 6, 9, 11;

батарея сухая 7 на 1,5 В;

секундомер 10 механический по ГОСТ 5072'—‘79 или электри­ческий.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³ (1 н.).

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (КВг)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в растворе соляной кислоты концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³ (1 н.).

Ячейка кулонометрическая

Черт. 1

Допускается использовать любую другую установку для куло­нометрического титрования с параметрами, указанными выше.

Кулонометрическая ячейка представляет собой стеклянный ста­кан (анодная камера) 2, закрытый резиновой или корковой проб­кой с отверстиями для генераторного анода 5, индикаторных элек­тродов 1, пористого стеклянного фильтра (катодная камера) 3 для внесения пробы (см. черт. 1).Генераторный анод (платиновая пластина размером 10X10 мм) и индикаторные электроды (две платиновые пластины размером 10x5 мм) впаивают с помощью платиновой проволоки в стеклян­ные трубки диаметром 6—8 мм. Электрические контакты изготов­ляют из медной проволоки, приваренной к платиновой проволоке. Один из контактов индикаторных электродов изолируют. Индика­торные электроды служат для определения конечной точки титро­вания.

Генераторным катодом 4 служит спираль из платиновой про­волоки, впаянная в стеклянную трубку.

Генерирование брома, идущего на бромирование фурфурилово­го спирта, осуществляется на генераторном аноде при силе тока 10 мА по реакции Вг—е->Вг. Ячейка заполняется электролитом — раствором бромистого калия в растворе соляной кислоты.

В катодную камеру кулонометрической ячейки 3 (см. черт. 2) заливают раствор соляной кислоты, в анодную — раствор броми­стого калия в соляной кислоте, следя за тем, чтобы электроды и пористая перегородка фильтра были покрыты электролитом.

Схема электрическая для кулонометрического тит­рования

Черт. 2

После этого включают мешалку и регулированием переменного сопротивления 5 устанавливают индикаторное напряжение 0,2— 0,3 В по микроамперметру 8 на шкале 100 мкА. Предварительно тумблер 9 ставят в такое положение, когда микроамперметр слу­жит вольтметром вследствие подключения дополнительного сопро­тивления 2, то есть в положение I.

Затем тумблер переключают в положение II, при этом микро­амперметр измеряет силу тока в индикаторной цепи. При помощи тумблера 11 включают генераторный ток и при помощи перемен­ного сопротивления 2 его значение устанавливают равным 10 мА.

По мере генерирования брома и его накопления в электролите ток в индикаторной цепи возрастает. По достижении 30 мкА гене­раторный ток выключают и в ячейку вносят 0,5—1,5 см³ анализи­руемого спирта. При этом индикаторный ток быстро снижается до нуля или до некоторого минимального значения вследствие взаимо­действия брома с фурфуриловым спиртом. Снова включают гене­раторный ток с одновременным включением секундомера 10 и ге­нерирование брома (кулонометрическое титрование) ведут до за­фиксированного перед внесением пробы значения индикаторного тока, т. е. до 30 мкА. В этот момент генераторный ток выключают и отмечают время титрования по секундомеру. Электролит в ячей­ке меняют после каждого титрования.

Массовую долю фурфурилового спирта (А) в процентах вычис­ляют по формуле

_v-_ ЛЛ98,1-100
2-96500-И-р ’
где • ;

і — сила генераторного тока, А;

t — время титрования, с;

V — объем тетрагидрофурфурилового спирта, взятый для ана­лиза, см³;

q — плотность тетрагидрофурфурилового спирта при темпера­туре 20°С, г/см³;

98,1 — молекулярная масса фурфурилового спирта;

2 — количество электронов в реакции бромирования фурфури­лового спирта;

96500 — число Фарадея.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,004 % при довери­тельной вероятности Р=0,95. Суммарная погрешность методики равна ±0,002 %.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.