База нормативных документов www.complexdoc.ru
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
|
Документ: |
|
|
Название: |
Сплавы титановые. Методы определения марганца |
|
Название на английском: |
Titanium alloys. Methods for the determination of manganese |
|
Область применения: |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,02 до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 2,5%) методы определения марганца |
|
Статус документа: |
действующий |
|
Взамен: |
ГОСТ 19863.7-80 |
|
Дата издания: |
29.08.1991 |
|
Дата последнего изменения: |
19.04.2010 |
Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -
Классификатор Государственных Стандартов (КГС)
В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные
- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->
Методы испытаний. Упаковка. МаркировкаО
Т
Группл
ел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]УДК А(Щ,7|.5,543Г№ : 00в.ЗБ<
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СО
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
М
ГОСТ
I9fl63.7— 9 І
ґГОДО Oli |heдеЛ енНи. КЗTitanium и Hays.
Melhucb for 1 he determination ui manganese
ОКСТУ 1709
Даті адедагня
Настой[щпг стандарт устанавливает фетаїг еірнодскнЯ (ігри мм- совой доле от 0,02 до 2Л“К>) н атом но ^ябсорбционный (при иассо- доле ОТ 0,01 до 2,5^) методы определения марганца.
1. ОБ1ИИС ТРЕБОВАНИЯ
Ы. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 25 (№6 с дополнением.
1.1.1. Зз результат анализа принимают среднее арифметике- ек-ot результатов двух параллельных определений.
г. ФОТОЧСТРНЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Сущность метода
Метод основан на ряст ворсини пробы а серной кислоте, окислении марганца до сем ивалситного йоднокислым калием и измерении оптической плотности раствора при длине волны 525 ни.
Аппаратура, реактивы И растворы
С п ей г рофи то метр ИЛ [г фотоSflCk J риКСіДор и МОТ р.
Шкаф сушильный е герморегулятором.
Вода, очищенная от веществ-восстановителей: к 1000 см3 воды приливают 10 см3 раствора серной кислоты 1 1, перемешивают, н а греи з ют ко кн nt: инн, добавляют (1.2—0,6 г йоднокислого калия, кипя-jut в течение 10 ими и охла^дат до комнатной температуры.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/сы3 и растыо- ры 1 : !, Е : 3.
Кислота азоіняя ПО, ГОСТ 4461 плотностью 1,Э&—1/10 г/см3 н раствор 1 : 4.
Л іднНиг HjJiHLI Ku..Тtrifle
Настоящие етжи.чарт нґ може г быть лояіиктііп мли т-встчнзіо fl<j<rrpnnjведен,
тнрл+ія п^виі и распространен беї рв і решения Госпяндартл СССР
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
гост ism.?—я с. г
Смесь хи слог; й коническую колбу вместимостью 1 дм® помещают 520 см3 поды, осторожно, порциями по і0 см? при перемешн» ванни стеклянной палочкой приливают И.Ю см3 серной кислоты и 250 см3 азотной кислоты, раствор охлаждают до комнатной тем- нератсры и перерешив в юг.
Ацетон пл ГОСТ 26D3.
Калий йоднокислый, раствор 50 г/лиа: 25 г калия пол ион целого помета юг н коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 400 си3 раствора азотной кислоты, нагревают до растворения йоднокислого калия, охлаждают до комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают раствором дз-огной кислиты до метки и перемешивают, Раствор готовят перед у пот ре блей ней.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 40 г/дм3, готовят перед употреблением
I [jlji.ij; сернисгикис.; ый ■ [OCT IhS.
Марганец металлический по ГОСТ бООВ марки МрОО:
Ес леї JioiH’]jMi&CTh металл нчЁЬкюга марганца покрыта окисно:! пленкой, то ее очищаккг. Для этого 2—-3 г марганца помешают в стакан вместимостью 250 см1, приливают 100 см* коды, 60 см1 смеси кислот и несколько раз перемешивают. Через 3-- 5 мин, когда пйвсрлпость металла станет блестящей. раствор сливают, етружку промывают водой, дважды промывают ацетоном, высушивают з сушильном шкафу при температуре 100—Ю5°С и течение 2—3 мин и охлаждают в эксикаторе до комнат not! температуры.
Стандартный раствор мартаіша
1 г марганца помещают в высокий стакан вместимостью 406 см приливают 45—56 см5 воды и 20 см5 раствора серной кислоты 1:1, на крипа ют часовым стеклом її растворяют при нагревании. Раствор осторожно кипятят и течение 2—3 мин, охлаждаю? до комнатной температуры. Стекло ополаскивают водой и яд стаканом, в кото ром растворили марганец. Растаор переносят в мирную колбу вместимостью (600 см1, доливают водой до метки и перемешивают.
і см* стандартного раствора содержит 0,06І г марганца.
Калий нарганидвокпелый по ГОСТ 20490.
Допускается приготовление раствора другим способом:
2.S776 г марганценокислого калия помешают в высокий стачан вместггмостью 400 сма, прилипают 200 смя воды, 20 ем3 раствора серпом кислоты 1:1м растворяют при нагревании. К ряствору доба вл й ют несколько кристаллов сернистой целого натрин до обес- двечнвзнин растй&ра. избыток восстановителя удаляют осторожным кипячением: Й течение 5—6 МИІЕ-
Рэствор охлаждают до комнатной температуры, переносят я дерную колбу вместимостью 1600 см3, доливают водой ло метки и иеремешнаают.
] см* стандартного рютгиора содержит 0,00-і г марганца.База нормативных документов www.complexdoc.ru Разне1цение рекланы в- на сай'е w~c«nph»«foc.ni
Тел.: +7 (495) 506-71-51, »7 (495) 506-78-57, [email protected]
€. з гост іэыбз.7—
2-3- ПрОвеДемн*? Я И 4* Л Юн
!. Наыеску пробы масрцй согласно табл. 1 помещают □ ксн ническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 80 см6 раствора серлоіі кислоты 1 : 3 и растворяют при нагревании.
Т а й- л Ei ц £ t
|
51і«хіга9 ЛВ.1Я |
ЧЗрі'кНИи. =<1 |
МкСз 4Й*МЕЛ 41[№5ы, Г |
|
От О.-ОВ ЙЬ 0.2 Св ОД * и.Й > 0,Б * Е.5 |
йклЮч. |
L 42 0,1 |
В раствор добавляют по каплям азотную кис:,юту до исчезновения фиолетовой окраски к кипятят 8 мин. Стенки колбы обмывают 25—30 ем3 воды, приливают 25 еиэ раствора йодееокегслого калия и кипятят и течеЕгме Ю mllh. Раствор оклаждэюг до комнатной температуры, переносят в мерную колбу о мостим Ость io 250 см3, предварительно ополоснув колбу водой, не содержащей восстанови- телой, этой же водой доливают до метки я перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 525 им в кювете с толщиной фотом етрируе мого слоя 20 мм.
2 3.3. Раствором ср а в пения служит компенсирующий раствор, для. приготовления которого к 25—30 см1 раствора, подготовленно* го для намерения оптической плотяостег, добавляют 2 3 капли раствора азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора. Для каждой серии проб используют ахгтветствуюшин ей комнененрую- ІЦИЙ досі вор.
Массовую делю марганца вычисляют по градуировочному графику.
Построение граіїуцрозочназо графика
В шесть на семи конических колб вместимостью по 250 сма отмеряют КЗ МИКробЮретКИ 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 СМ.3 стіЦдаргло- го раствора марганца, что сооіветствует 0,00(12', 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г марганца, приливают по 80 см3 раствора серной кислоты I : 3 и далее продолжают по tin. 2.3.1 и 2.3.2.
Раствором сравнений служит рзстнор, н который не введен мар- гдееєц.
По получен НЫЛ! ЛМДЧЙНИЯМ ОПЇНЧССКОЙ ЙЛОТЕГОСТП растворов и соответствующим нм массам марганца строят градуировочный График.
Обработка результатом
4.1. Массовую долю марганца (.VI в процентах вычисляют по формуле
Х^ -300. (1)
5+
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ ВЕ £. 4
іде т — масса мЙ^аниа в растворе проби, иайдбнн^я по гр аду н- рсвочпому графику, г;
nil — масса проби в аликвотной. части раствора, г.
2. Расхождения результатов не должеіы превышать значе
ний^ указанных & табJr. й.
телиці г
|
Млссапя-я лс-.тя иаргьиіи, % |
jlttL^WTIlOe ЛПП УСК-ЇСЛГЗЕ ТЗСХОЖ.^UHRt. % |
||
|
результате* trap ь.іяепь'яы-т ' осрельлешП. |
рп37лт:-т-атап дзалнза |
||
|
Or цоао де оно* |
РЧЛЦЭЧ. |
0.005 |
П.ОІО |
|
Св. 0.10 » 0,2j |
д |
5.П-Г |
(1.02 |
|
» 0РЙ5 > 0.50 |
■й |
о.п? |
am |
|
» О.ГЙ » 1,1» |
» |
(UM |
(МЙ |
|
н і.ск-! > |
> |
<?,0Ь |
С'.м |
3. ЛГОМНО-АБСОРЫДИОННЫИ .МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
J. С у ш и ос ть метода
Метод основан гга растворенпи пррЬн =t соляной н барофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции марганца лрге длине всллы 279,5 им в ил з мшен ацетилен - воздух.
.Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр ато'мно'абсорбцнр-гіивій с нс точиикры нзлуче- нёгя для маигаИца.
Ацетшнш по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ .131Н плртноетьйз Е,)9 г/см1,. растворы 2 _ I н I I
Кислота азотная по ГОСТ 446І плотностью- 1,35'--Е,4П г/см3и р а ст flop L : 3.
Кисло?а борная по ГОСТ 9656.
Кгслита фтористоводородная по ГОСТ L0484,
Кислота борофторііагооодороднаяі к 280 см3 фторнстоводород- ион кислоты при ^еыпед^туре (10—2) X добавляют порциями 130t борной кислоты л перемешивают Реактив готовят и хранят в ГгО- дизтиленовой посуле.
Титан губчатый по ГОСТ ]?746 марки Т]'-100.
Раствор титана І0 г/дм3: 1 г тигана помешают в коническую колбу вместим остемо 250 си5, добавляют ВО сиа раствора соляной кислоты 2 г J, 4 см3 борофтор и сто водородной кислоты и оастнорв- гог при у w о рс 11 no M нагрев ah ich. После растворения jj а вески добавляют двадцать капель азогиой кислоти и кипягнг раствор в течение I Mint. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см дол и в лют водой до меткії EL перечепишэют.
$5
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С. К ГУСТ EWJ&3.7-9I
Марганец металлический йо ГОСТ 6008 марки МрОО.
СгаЕідарткые растворы марганца
Раствор А: 0,5 г металлического марганца помешают в коническую колбу вместимостью I00 см3, добавляют 30 см3 раствора азотной кислоты л ри. умеренном нагревдини. После растворения навески растнор дважды выпаривают с водой до объема Ю см3 для удаления окнелоа азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см1, поливают водок до метйи и п-сремгшйвают.
1 см5 раствора А содержит 0,001 г марганца.
Раствор Б: 10 см5 раствора Л переносят н мерную коя бу-вместимостью 100 см3, доливают водой до метки л перемешивают
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г марганца.
Ра ст нор В: Ю см3 раствора Б переносят в мерную колбу вш? ти мастью 10 см доливают водой до метки и перемешивают.
] см3 раствора В содержит 0^0001 г маргаЕша
Проведение а нал и Эл
На вес ку пробы массой согласно табл. 3 Помещают н коническую нолбу вместимостью 100 сиаь приливают 20 и? растнорэ соляной кислоты 2:1.1 су1 борофтористоводородЕЕон КЕ5СЛОІЫ п раст&оряют при умеренном ЕГЙГрСВанНІІ.
Т а О л л ц a S.
|
Млссши -злх мирг«Нця. % |
Мччсч ІММ4ВД npttfu, г |
От 0Р01 до о,]О и-кліпч. П,5
Св. Й,Ю > (К7Б :* І ЙЕД
* <75 1 т,5 * I ff,I
После ра,игнореиин пробы добавляют б—[0 капель азотной кислоты п кйяїят раствор в точение 1 ыпн. Рэстаор одлаждают до комнат^Л температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 2&0^См3, добавляют 5 смЕ раствора соляной кислоты і : 1, долньа- водой ло метки й перемет и і±а ют.
Раствор контрол ьное’о опыта готов ат — по зз. 3.3 І.
Ляггросьчце ■efia.iiffu.poffодного графика
При массовой доле марганца от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместим остью ло ] 00 см5 прилнваюг гго 20 см3 рает вора титана, в шесть на них отмеряют 1,0; 2,0, 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00001: 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 г марганца.
При массовой доле марганца от 0,1 до 0,75% п пить мерных колб вместимостью по 100 ем3 приливают по 10 см1 раствора титана, в четыре нз них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 сч3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075 г мдргаиц^.
