---

Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре при Х = 810 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания 620—640 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контроль­ного опыта,'в который добавлены все реактивы, за исключением реакционной смеси. По найденным значениям оптической плотнос­ти с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим им значениям массы фосфора строят градуировочный график.

_v mp 100 л = ,

пг

где пг — масса фосфора, найденная по градуировочному графи­ку, г;

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Метод основан на осаждении окисленного до пятивалентного состояния фосфора в виде фосфоромолибдата аммония, растворе­нии осадка в растворе гидроксида натрия и титровании избытка гидроксида натрия азотной кислотой.

Фильтры бумажные по нормативно-технической документации. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 4%.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 5%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Молибденовая жидкость: готовят смешением двух растворов; 36 г молибденовокислого аммония растворяют в 30 см³ аммиака и 50 см³ воды; 115 см³ аммиака осторожно вливают в 575 см³ азотной кислоты (1:1) и добавляют 230 см³ воды. Полученные растворы охлаждают и смешивают, осторожно вливая первый раствор во йторой при перемешивании и растворении образующей­ся белой мути. Раствор периодически охлаждают. Раствор выдер­живают в течение 48 ч. Перед применением раствор фильтруют.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или гидро­лизный.

Фенолфталеин по нормативно-технической документации, раст­вор с массовой долей 1%; 1 г фенолфталеина растворяют в 60 см³ этилового спирта и смешивают с 40 см³ воды.

Вода нейтральная: к 1 дм³ дистиллированной воды, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2— 3 ч, приливают 5 см³ раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % и 5 см³ титрованного раствора гидроксида натрия. Затем к раствору медленно прибавляют титрованный раствор азотной кис­лоты до исчезновения розовой окраски. 50 см³ нейтрализованной воды должно окраситься в розовый цвет от прибавления одной капли титрованного раствора гидроксида натрия.

Бария гидроксид по ГОСТ 4107.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с массовой долей 5%.

Известь натронная.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, титрованный раствор: 33 г гидроксида натрия растворяют в 10 дм³ воды, из которой предва­рительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2—3 ч. К полученному раствору добавляют 3—5 см³ раствора гидроксида бария с массовой долей 1 % и выдерживают 36 ч до полного осе­дания образовавшегося осадка углекислого бария. Раствор хранят в бутыли, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями: в одно из них вставлен поглотитель с натронной известью, в дру­гое — сифонная трубка с краном, не доходящая до дна бутыли на 0,5 см с загнутым кверху концом.

Прозрачный раствор сифонируют в другую бутыль. Раствор хранят в бутыли, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстия­ми, в одно из них вставлен поглотитель с натронной известью, в другое — сифонная трубка с краном.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, титрованный раствор; 50 см³ азотной кислоты помещают в бутыль и разбавляют до 10 дм³ во­дой, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2—3 ч. 1 см³ раствора азотной кислоты должен пример­но соответствовать 1 см³ титрованного раствора гидроксида натрия.

Устанавливают соотношение титрованного раствора гидрокси­да натрия и азотной кислоты; в коническую колбу вместимостью 250 см³ наливают из бюретки 25 см³ раствора гидроксида натрия, прибавляют 25 см³ нейтральной воды и титруют азотной кислотой до исчезновения розовой окраски.

Соотношение титрованного раствора гидроксида натрия и азот­ной кислоты (К) вычисляют по формуле

V₃

где V1 — объем раствора гидроксида натрия, взятый для титро­вания, см³;

Уг—объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование, см³.Массовую концентрацию гидроксида натрия устанавливают по навеске стандартного образца стали с известным содержанием фосфора, близкого по составу к анализируемому образцу, прово­дя все стадии анализа, указанные в п. 3.3 или по стандартному раствору фосфора.

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия (Т), вы­раженную, в граммах фосфора на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

'J' GQI * ffl

~~ (vq-iv/o-ioo ’

где С_ст— массовая доля фосфора в стандартном образце, %; т— масса навески стандартного образца стали, г;

— объем раствора гидроксида натрия, взятый с избытком для растворения осадка фосфорномолибденовокислого аммония, см³;

К₂ — объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия с учетом объе­ма, израсходованного на титрование раствора контроль­ного опыта, см³;

К — соотношение между титрованными растворами гидро­ксида натрия и азотной кислоты.

Массу навески железного порошка 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см³, прибавляют 70—80 см³ азотной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании в течение 5 мин. Добавляют 10 см³ соляной кислоты, нагревают до растворения и упаривают раствор до состояния влажных солей. Затем прибавляют 10 см³ азотной кислоты и вновь выпаривают раствор до состояния влаж­ных солей. Прибавляют еще 10 см³ азотной кислоты, 30 см³ воды и нагревают до растворения солей. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают его 5— 6 раз горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат собирают в коническую колбу 250 см³, нагревают его до кипения, добавляют 5—10 см³ раствора марганцовокислого калия и кипятят до выде­ления бурого осадка двуокиси марганца. Приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до полного растворения осадка и кипятят до удаления окислов азота.

Раствор охлаждают, прибавляют к нему раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа, который растворяют в азотной кислоте, прибавляя ее по каплям. Раствор нагревают до 50—60°С, прибавляют 50 см³ молибденовой жидкости и встря­хивают содержимое колбы в течение 5 мин до выпадения желтого осадка фосфоромолибдата аммония. Осадку дают отстояться в те­чение 3 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента» с до­бавлением бумажной массы. Колбу, в которой производилось осаж- 9дение, и осадок на фильтре промывают 6—7 раз азотной кислотой (1 : 100) для удаления железа (проверка фильтрата с раствором роданистого калия). Затем осадок промывают 6—7 раз раствором азотнокислого калия до удаления свободной азотной кислоты. Пол­ноту удаления азотной кислоты проверяют следующим образом: собирают в пробирку 0,4—0,5 см³ стекающей промывной жидкос­ти, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина и одну каплю титрованного раствора гидроксида натрия. Если осадок отмыт, жидкость в пробирке должна окраситься в красный цвет.

Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой проводилось осаждение, прибавляют 25 см³ нейтральной воды, 0,2—0,3 см³ (4— 6 капель) раствора фенолфталеина, разрывают фильтр стеклянной палочкой и взбалтывают содержимое колбы. Затем приливают титрованный раствор гидроксида натрия до появления красной ок­раски и взбалтывают содержимое колбы до раствфрения осадка. После растворения осадка раствор должен иметь розовую окраску. Прибавляют 10 см³ титрованного раствора гидроксида натрия и титруют избыток щелочи титрованным раствором азотной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фос­фора в реактивах. К фильтрату с осадком контрольного опыта приливают 25 см³ нейтральной воды и 25 см³ титрованного раст­вора гидроксида натрия и после растворения осадка оттитровыва- ют избыток щелочи титрованным раствором азотной кислоты.

_х= (Уі~У₂.К)-Т-100
m

где Vi — объем раствора гидроксида натрия, взятый с избытком для растворения осадка фосфорномолибденовокислого аммония, ом³;

V₂ — объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия, с учетом объе­ма, израсходованного на титрование раствора контроль­ного опыта, см³;

К —■ соотношение между титрованными растворами гидро­ксида натрия и Азотной кислоты, см³;

Т—■ массовая концентрация раствора гидроксида натрия, выраженная в г/см³ фосфора;

m—■ масса навески, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР

РАЗРАБОТЧИКИ

8. Н. Клименко, канд. техн, наук; А. Е. Кущевский, канд. хим. наук; В. А. Дубок, канд. хим. наук (руководитель темы); В. И. Корнилова, канд. хим. наук; В. В. Гарбуз, канд. хим. наук; Л. Д. Бернацкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 16.05.91 № 692

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16412.2—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3760—79

ГОСТ 3765—78

ГОСТ 3773—72

ГОСТ 4107—78

ГОСТ 4139—75

ГОСТ 4197—74

ГОСТ 4198—75

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4209—77

ГОСТ 4217—77

ГОСТ 4328—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 13610—79

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 19275—73

ГОСТ 20490—75

Г

Номер пункта

2.2; 3.2

2.2; 3.2

2.2; 3.2

2.2

2.2; 3.2

3.2

2.2; 3.2

2.2; 3.2

2.2

2.2

3.2

3.2

2.2; 3.2

2.2

2.2

2.2

3.2

Разд. 1

ОСТ 28473—90