База нормативных документов www.complexdoc.ru


О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

Документ:

ГОСТ 19863.2-91

Название:

Сплавы титановые. Методы определения ванадия

Название на английском:

Titanium alloys. Methods for the determination of vanadium

Область применения:

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) методы определения ванадия

Статус документа:

действующий

Взамен:

ГОСТ 19863.2-80

Дата издания:

29.08.1991

Дата последнего изменения:

19.04.2010



Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -

Классификатор Государственных Стандартов (КГС)

В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные

- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->

Методы испытаний. Упаковка. МаркировкаО


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

УДК И&ТІЬДОЛЙ : №зИ Грушні Вк|

ГОСУДАРСТВЕННЫ!» СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

IHcTrt.vi «ііредтлгняй ванадий ГОСТ

TiianLum alloy*. 19663? '41

Mclhod* Рог Ihe delenninjtM di uinfidium ' ’ ’ '

I

ОКСТУ J702

Дитч жили

Настоящий стандарт устанавливает тмтркысі рическкіі (при мас­совой доле от 0,1 до 6,0%) и атонно-абсорбциоиїЕьій (при массо­вой дале от 0,1 до 6hG%) методы олределеггия вападня.

  1. ОЕЩМЕ ТРЕБОВАНИЯ

  1. .1. Общие требоодния к методом анализа — U# ГОСТ 250ЙБ с дополнением.

  2. .LL Зя результат анализа принимают -среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений.

] г. тнтрнметічічески я метод определения ванадия

2.1. Сущность метода

Метод W4QBEJH на растворении пробы и смеси серной и <юро- фТФрН СТОДОЛО родной кислот, ОКИСЛЕН Й И а j:jj Дії и ДО ПиТНЯДЛ^ЙТНОГО ыаргаицоиокислЕмм калием и титровании его раствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соли Мора) с фен ил- з fh раниловой кислотой п качестве индикатора.

2-2- Аппаратура, ррзнтивн » растаорч

Шкаф сущяльнын с терморегулятором.

Кислота сернам по ГОСТ 4ЙО4 плотностью ! ,й4 r/csd’1, растйо* ры I : 1 и 1 ї о.

Кислота азотЕЕая по ГОСТ 4461 плотгеостеіЮ Jh35—1,40 г/см рпстнор І; 1.

Кислота фтористо водородная па ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводороднаді к 200 см* фто-ристоводорид-

-всрнцна.чънвЕ-

Н ttfttijapy нт MQMlCT 6мTh nfrnliWrhW "ЛИ ч^итИчнс »йСпрЮН.ЧП!ГДСМ,

THp-iHtMfifl мн ч распрсс тр ансв раз-реикния Окленда grit» СССР

II



О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

с. а гост род-ы

ной кислоты При температуре (10±2)еС добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и л ранят я їіолнїгнлєиоворі посуде.

Кислота щавелевая по ГОСТ ££180, раствор 10 г/дмй.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,3 моль/дм3.

НаЭрИн углекислый НО ГОСТ 83.

Кислота N-фенил антраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм3: 0,2 г углекислого натрия помешают в сгакагг вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 50 см3 воды, добавляют 0,2 г фенилалтрапиливой кислоты піцййсцінварт, охдажлают до ком­натной температуры н доливают водой до 100 ем3

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,] н 0,02 ыоль/дм3: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного двухромо­вокислого калия помещают в мерную колбу цместкысмчыа 1000 см3, растворяют н 500 гм1 воды, доливают водой до метки и переме- Ш И НННУГ.

Для iteрекристаллизации 100 г двухромовокислого калия поме­щают в стакан вместимостью 400 см приливают 150 см3 ^&Дм si растворяют при па грен пи ни. Раствор при энергичном перем сшива­нии выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаж­дается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают от­сасыванием ла воронке с пористой стеклянной пластинкой, высу­шивают 2—3 ч при температуре (102±2)йС, измельчают и оконча­тельно высушивают яри температуре (20О±5)йС к течение 10— 1Й ч

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­ра} по ГОСТ 4208, растворы 0,! н 0,02 Моль/дм3: 39Ji или 7,9 г соли Моря помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворя­ют в 500 сма воды, приливают !00 см1 раствора серной кислоты 1 : 1Г охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метин н переме- ш ин а юг.

Массовую концентрацию растворе соли Морд (практическую), Т выраженную в г/см:| ввиадий (7), вычисляют по формуле

(і)

где 0,005095—ы а сетная концентрация раствори соли Мора (ісю- регнческэя), выраженная в г/с и8 ванадия*

/Ґ — соотношение между растворами двухромовокисло­го калия и соли Мора.

Устанавливают соотношение К между растворами двухромово­кислого кэлня и соли Мора: в три конические колбы вместимостью [to 250 QM3 нерщюсят по 10 смв раствора двукромсижислого калия 0,1 или 0.02 моль/дм9, разбавляют до 100 см3 водой, прЕїливают но 20 см3 раствора серной кислоты 1 : 5, перемешивают, добавля­ют 5—5 капель фенилактранилоной кислоты и титруют свотнетщ- h



О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

гост таадэ.г—йт с* 1

нуюшнн раствором соли Мора до изменения окраски раствора S3 СННе-фНОЛОТОНОЙ О беленую.

CoOTEEDEUCIEFIC ' И

где V( — объем раствора двухромовокислого калия, используемый для. титров а ни 9, BM*j

—объем раствора соли Мора, израсходованный. на тигро- ftfllJrce, см1,

Массовую ксшцентрацЕЕЮ раствора соли Мора устанавливают пе­ред его применением

  1. Проведен не анализа

    1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. I now eu La - ют в коническую колбу вместимостью 250 см приливают 60 см3 раствора серной кислоты I : 5, Й см3 боро фтористоводородной кис­лоти и нагребают до полного растворения.

Таблица. I

М*№>йЙ А/ы-в ин.ідкн,

Мясе* ІіВМЇП т

От ft! До ЗЛ внльоч.

1

СнВ. I .Q > 3SG >

и.й

+ S.0 > fi.o $

СІВ



R раствор добавляют по каплям раствор азотной кислоты "до исчезновения фиолетовой окраски, 23 капли и избыток и выпа­рив а им- до ЕЮныдерия пара» серной кислоты Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды и по каплем раствор марганцовокислого калия до появлення устойчивой блед­но-розовой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор щавелеЕИ>й кислоти до nftttпрепинания■

Раствор титруют раствором соли Мира 0,02 ЫОлЬ/дм* при мае- совой доле ванадия менее 0,5% или раствором 0,1 ыоль/дм8 нрн массовой доле ваня.тия более 0,5% с 5—б каплями индикатора — фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из снне-ф и олеговой в зеле Цую.

  1. Обработка результатом

    1. Массовую долю ванадий (Xfl и процентах вычисляют но фор муле

х~ £JbJ« (3)

где ТустановлелЕЕая матовая клннентряция растЕюрд соли Мора, лыражеЕіная и г/см1 ндиалня:

О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

с. 4 гост

— рбъ&н раствора соли Мора, израсходованный ид ттпро напис в а ид ди л ґ еы?;

fn -- масса пробы, г.

2.4 2. Расхождении результатів не должны превышать значе^ лнй, Й43Йнщ в та<ЗЛ- 2-

Таблица 2

4*fCt**A *1

*НВДМ9, Ъ

ДҐч5,і.Ін:1 Н,н- -LiU/rнк+Ні.4: [>44'І0Н(ДНІІ|І%

fcH.-H-plij-fd du.я КнДОЙЛвЛЫ1 UK ЦЦрСД^ТЕ£П


От р,| др П.ЗП

рКЛЮ»1.

0,01

fl,0!

Св. 0,30 • 0.75

»

f'.os

0,03

» 0.75 > |^О

>

0,05


# Гй0р » 8UM

(IM

U. [0

» ЭДО » БД1


0,1 s

Ov®

3. АТимНО-АбСОРБЦНОННЫИ .МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ



  1. Сущность истода

Метол основан и а растворении пробы в соляной и борофторн- стоводородной кислотах н измерении атомной абсорбции ванадия при длине волны 31-ВнЭ нм в пламени ацетилен — закись азота,

  1. Аппаратура. реактивы п р а ст в о р ы

Спектрофотометр а то мио-абсорбционный с источником излуче­ния для ванадия.

Аеістидсн по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная ни ГОСТ 311В плотностью 1г19 і-.'см5, растио- ры 2:1 И 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см

Кислота борная по ГОСТ 9656. .

Кислота фторнстоводаїїодНая пи ГОСТ 1<К84.

Кислота Сорофтористсфодородная: к 2S0 ем3 фтористовддарвд? ной кислоты при температуре (10±2)оС добавляют порциями 130 г борной кислоты н перс мет ива юг. Реактив клонят и л ранят в Г1Г»ЛИЭТИЛеноЕюЙ посудй.

Титан губчатый по ГОСТ 1774$ марки ТГ-1ОД.

Растворы титана

Раствор А, 20 г/дма: 4 г губчатого титана помете юг н коннче* скую колбу вмести мастью 2S0 гм*, добаы.'Енют 150 гм? раствора со­ляной кислоты 2: 1, 8 см* борофтористоводородной кислоты л рас­творяют при умеренном нагревании. После рястворепня навески добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение і мим, Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят 1-іБаза нормативных документов www.complexdoc.ru Разне1цение рекланы в- на сай'е w~c«nph»«foc.ni

Тел.: +7 (495) 506-71-51, »7 (495) 506-78-57, [email protected]

гост іаввз.г—si с. я

Ц мерную КС Л бу вмєстее местью 200 cHJh доливают водой до метки и перемешивают

Раствор Б, 10 г/дмл; I г губчатого тегтйеея помещают в кониче скую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 80 см1 раствора со- лнШйй кислоты 2: I, 4 смп борофторнстово дородной КИСЛОТУ и рас­творяют Лри умеренном нагревании. После растворения навески добавляют шестнадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение I мни- Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой ДО мег К И ЕЕ Е1С р СМ Є Ш11Е В ЮТ.

Аммоний ванадиевокислый мета во ГОСТ 9336.

Стандартный раствор ванадия: 2,2962 г ванадиевокислого ам­монии помещают в коническую колбу н мест нм остью 250 смД до­бавляют 50 сма виды, 300 см1 раствора соляной кислоты I ; 3 и рас­творяют при умерслЕЕПм нагрев а ни к. Раствор охлаждают до- ком­натной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 сиа, доливают водой до метки н пёр^мииисают.

I сма стаидарптого раствора содержи г 0,003 г равддея.

  1. Проведение диализа

    1. Навеску пробы массой согласно табл! 3 помещают в ко­ническую колбу вместимостью 100 см приливают 20 сма раствора соляной кислоты 2:1, ! си3 борофгорнстовоцо родной кислоты и растворяют при умеренном нагревы я ин. После растворения пробы добавляют десять капель азотной кислоты и кипятят раствор б те­чение 3 инн. Раствор охлаждают до комнатной температуры, пере­водят и мерную колбу имеетИМОСТЕ1Ю 100 см1, добавляют 2 см3 рас­твора соляной кислоты 1:1. 10 см1 боро фтор него в од о род ной кис­лоты, доливают водой до истки ее перемет ийяют.

т а л ,t я к а л

Мд :ігиіп целы ьанзпуіч. ї

М4СЧ BtMfru TfettU: Г

01 ОД

.чп Е,& вг-тюч.


Сн. ЗД

* 5,0 *

0.2



  1. Раствор kojetрольЕіого опыта готовят по д, 3.3.3.

  2. Построение граду г; яого графика

3-3.3-3. Пр ее массовой доле ванадия от 0,1 до 0,5%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 25 см3 раствора титана Л, в ияте> из и их отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0: *-4(Й 35

О


Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

С 6 ТОСТ ISflSl.y—9|

2.5 сиа стандартного раствора, что соответствует 0.0005; 0,00]; С .0015; 0,002; 0,0025 г ванадия.

  1. При массовой доле ваиддия от 0,5 до 2,0%.

В пять мерных колб вместимостью по 100 смя помещают но 25 сы3 раствора титана хА, з четыре нэ ник отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; І0,0 еіі? стандартного раствора, Что Сийткегстйуег 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г наряды я.