ГОСТ 19932-99. Нефтепродукты. Определение коксуемности методом Конрадсона (72495)

База нормативной документации: www.complexdoc.ru з

ГОСТ 19932-99

(ИСО 6615-93)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОКСУЕМОСТИ МЕТОДОМ КОНРАДСОНА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации МТК

31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации постановлением (протокол № 15-99 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

2. Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 6615-93 «Нефтепродукты. Определение коксуемости. Метод Конрадсона» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 сентября 1999 г. № 299-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19932-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 19932-74

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ruСОДЕРЖАНИЕ

1. Назначение и область применения

2. Нормативные ссылки

3. Сущность метода

4. Аппаратура и материалы

5. Подготовка к испытанию

6. Проведение испытания

7. Обработка результатов

8. Выражение результатов

9. Точность метода.

10. Протокол испытания

Приложение А Методика получения 10 %-ного (по объему) остатка от разгонки

Приложение Б Библиография

ГОСТ 19932-99

(ИСО 6615-93)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение коксуемости методом Конрадсона

Petroleum products. Determination of carbon residue. Conradson
method

Д ата введения 2001-01-01

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

1. Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]Назначение и область применения

   1. Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли коксового остатка по Конрадсону от 0,01 до 30,0 %, образовавшегося после выпаривания и пиролиза относительно нелетучих нефтепродуктов, которые частично подвергаются разложению в процессе перегонки при атмосферном давлении.

Коксовый остаток характеризует склонность нефтепродукта к коксообразованию.

При испытании нефтепродуктов, содержащих золу, определяемую по ГОСТ 28583, ГОСТ 1461, [1], получают завышенные значения коксового остатка.

Примечания

1. Термин «коксовый остаток» обозначает углеродистый остаток, образующийся при перегонке и пиролизе нефтепродукта. Остаток в основном состоит из углерода, который в дальнейшем может быть подвергнут пиролизу.

2. Значения, полученные по этому методу, численно отличаются от значений, полученных по ГОСТ 8852 [2]. Не найдены удовлетворительные корреляционные данные между результатами, полученными по этим методам для всех испытуемых продуктов, так как испытание на коксовый остаток применяется к широкому ряду нефтепродуктов.

Коксовый остаток по методу Конрадсона применяется для исследования и характеристики тяжелых остатков с установок коксования, которые нельзя анализировать по методу [2].

Метод [3] (микрометод) по точности результатов аналогичен настоящему стандарту и может заменить его и ГОСТ 8852 [2].

3. Коксуемость дистиллятного и остаточного котельного топлив служит приблизительной оценкой склонности топлив образовывать отложения в определенных условиях.

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

4. Присутствие алкилнитрата в дистиллятных топливах или золообразующих присадок как в дистиллятных, так и остаточных топливах дает коксовый остаток, который выше соответствующего коксового остатка топлива без присадок. Эти значения не коррелируют со склонностью топлива к образованию отложений.

5. Коксуемость базовых смазочных масел может характеризовать склонность масла образовывать отложения в камерах сгорания, и (или) относительный химический состав масел с аналогичной вязкостью.

Большинство товарных смазочных масел содержат золообразующие присадки, зола которых увеличивает массу остатка, поэтому коксовый остаток для этой цели использовать нельзя.

6. Значением коксуемости газойля руководствуются при производстве газа.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная.

Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2177-82 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 8852-74 Нефтепродукты. Метод определения коксуемости на аппарате типа ЛКН

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

ГОСТ 13830-97 Соль поваренная пищевая. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28583-90 Нефтепродукты. Определение содержания золы

3. Сущность метода

   1. Взвешенную массу нефтепродукта помещают в тигель и подвергают выпариванию и пиролизу нефтепродукта. Остаток подвергают реакциям распада и коксования при интенсивном нагревании, затем тигель с углеродистым остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. За результат испытания принимают оставшийся остаток в процентах.

   2. Для легких продуктов (90 % (по объему) перегоняется при температуре ниже 370 °С) испытание можно проводить на 10 %- ном (по объему) остатке от перегонки, как указано в приложении А.

4. Аппаратура и материалы

Аппарат для определения коксуемости (рисунок 1). Составные части аппарата приведены в 4.1 - 4.6.

На дно тигля насыпают приблизительно 25 см³ сухого песка, слой которого выравнивают перед каждым испытанием так, чтобы

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru после установки внутреннего тигля Скидмора с крышкой крышка внешнего тигля (с песком) закрывалась.

Для указания высоты пламени над вытяжной трубой используют мостик 1 из стальной или нихромовой проволоки диаметром 3 мм.

Подставка имеет в центре сквозное отверстие, представляющее собой перевернутый конус. Стенки отверстия закрыты металлом. При применении огнеупорного кольца из твердого жаропрочного материала металлические стенки не обязательны.

Допускается применять аппараты другой конструкции, обеспечивающие необходимую точность результатов.

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

1 - мостик; 2 - кожух; 3 - горизонтальные отверстия; 4 - наружный
стальной тигель; 5 - внутренний стальной тигель Скидмора; 6 -
фарфоровый или кварцевый тигель; 7 - треугольник (подставка); 8
- подставка (изолятор); 9 - сухой песок 25 см³; 10 - горелка
Меккера или любая другая газовая горелка

Рисунок 1 - Аппарат для определения коксуемости по Конрадсону

Размещение рекламы в документах и на сайте Tww.cornplexdoc.ru

3. 10. Емкость для охлаждения или эксикатор по ГОСТ 25336, или соответствующий сосуд, не содержащий осушающего агента.

   11. Щипцы тигельные или пинцет никелированный.

   12. Секундомер не ниже 2-го класса точности, часы любой марки.

   13. Аппарат для разгонки нефтепродуктов типа АРНС по нормативной документации или аппарат другого типа, обеспечивающий необходимую точность результатов.

   14. Термометр типа ТН-7 [5] или любой другой термометр с ценой деления не более 1 °С.

   15. Цилиндры измерительные 1 -50, 3-50, 1 -100, 3-100 по ГОСТ 1770.

   16. Колбы КРН-100ТС и КН-2-50ТХС по ГОСТ 25336.

   17. Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830 или другое твердое обезвоживающее вещество.

   18. Песок, предварительно прокаленный в муфельной печи при 650 °С в течение 2 ч.

   19. Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

   20. Шарики стеклянные диаметром 2,5 мм.

4. Подготовка к испытанию

   1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517, [6, 7].

   2. Чистый фарфоровый тигель прокаливают в течение 2 ч на горелке или в муфельной печи при (800 ± 50) °С, затем охлаждают 1 - 2 мин на воздухе и 1 ч в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не будут превышать 0,0005 г.

Вязкие и парафинистые продукты предварительно нагревают до температуры 50 - 60 °С.

3. 4. При содержании воды в нефтепродукте более 0,5 % пробу нефтепродукта обезвоживают фильтрованием через прокаленную поваренную соль или другое твердое обезвоживающее вещество.

4. Проведение испытания

   1. В кварцевый или фарфоровый тигель, доведенный предварительно до постоянной массы (5.2), помещают два стеклянных шарика. Нагревают тигель до температуры не ниже 110 °С, охлаждают и взвешивают с точностью 0,0001 г до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,0005 г. Массу для испытания (таблица 1) взвешивают с точностью 0,005 г. Тигель с пробой помещают в центр тигля Скидмора (4.2).

Таблица 1 - Масса испытуемого образца

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Выравнивают песок в большом наружном стальном тигле (4.3) и устанавливают на него тигель Скидмора точно в центр. Закрывают крышками внутренний тигель Скидмора и наружный стальной тигель. Крышка наружного тигля должна обеспечивать выход паров, образующихся при нагревании нефтепродуктов.