---

Баллон с ацетиленом.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261—77 и разбавленная 1 :1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—78 и раз­бавленная 1 : 1, 1 : 2.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79 или нормативно-технической документации.

Цинк марки ЦО по ГОСТ 3640—79.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 0,1 г металлического цинка помещают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см³ и растворяют при нагревании в 100 см³ соляной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и пе­ремешивают.

1 см³ стандартного раствора А содержит 0,0001 г цинка.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора Б содержит 0,00001 г цинка.

Раствор Б готовят в день употребления.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467—77.

Стандартные растворы кадмия.

Раствор А: 0,1 г кадмия помещают в стакан или в колбу вмес­тимостью 250—300 см³ и растворяют при нагревании в 30 см³ азот­ной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную кол­бу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора А содержит 0,0001 г кадмия.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора Б содержит 0,00001 г кадмия.

Раствор Б готовят в день употребления.

Марганец по ГОСТ 6008—82, раствор 5 г/дм³: 0,5 г марганца помещают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см³, раст­воряют при нагревании в 30 см³ азотной кислоты (1:1) и охлаж­дают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 0,005 г марганца. •

Кобальт по ГОСТ 123—78, раствор 10 г/дм³: 1 г металлического кобальта помещают в стакан или колбу вместимостью 250— 300 см³, растворяют при нагревании в 80 см³ соляной кислоты (1:1) и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

2. см³ раствора содержит 0,01 г кобальта.

Молибден, раствор 5 г/дм³: 0,5 г молибдена помещают в ста­кан или колбу вместимостью 250—300 см³, растворяют При нагре­вании в смеси 20 см³ соляной кислоты и 5 см³ азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 5 см³ соляной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешива­ют.

3. см³ раствора содержит 0,005 г молибдена.

Хром по ГОСТ 5905—79, раствор 10 г/дм³: 1 г хрома помеща­ют в стакан или колбу вместимостью 250—300 см³, растворяют при нагревании в 30 см³ соляной кислоты и охлаждают. Раствор пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

4. см³ раствора содержит 0,01 г хрома.

Никель по ГОСТ 9722—79, раствор 10 г/дм³: 1 г металлическо­го никеля помещают в стакан или колбу вместимостью 250— 300 см³, растворяют при нагревании в 30 см³ азотной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

5. см³ раствора содержит 0,01 г никеля.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069—74, раствор 10 г/дм³: 1 г алюминия растворяют в 30 см³ соляной кислоты разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью. 100 см³, долива­ют до метки водой и перемешивают.

6. см³ раствора содержит 0,01 г алюминия.

7. 1.3. П о д г о то в к а спектрофотометра

Подготовку спектрофотометра 'проводят в соответствии с инст­рукцией к прибору. Настраивают спектрофотометр на резонанс­ную линию 213,9 нм для определения цинка и 228 нм для опреде­ления кадмия. После включения подачи газа и зажигания горел­ки распыляют воду и устанавливают нуль прибора.

8. 1.4. Проведение анализа

   1. . Навеску стали 1 г при массовой доле цинка или кадмия от 0,0005 до 0,001 %; 0,5 г при массовой доле цинка или кадмия св. 0,001 до 0,005 %; 0,25 г при массовой доле цинка или кадмия св. 0,005 до 0,01 % помещают в стакан вместимостью 200—300 см³ или колбу вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ соляной и 10 см³ азотной кислоты, накрывают стакан или колбу часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Раствор выпарива­ют до влажных солей, остаток растворяют в 5 см³ соляной кисло­ты. Приливают 20—30 см³ воды, переносят раствор в мерную кол­бу вместимостью 50 см³, доливают до метки водой и перемешива­ют.

Полученный раствор фильтруют через два сухих фильтра сред­ней плотности («белая лента») в коническую сухую колбу вмести­мостью 50 см³. Первые порции фильтрата отбрасывают. Распыля­ют раствор и измеряют величину степени поглощения излучения лампы атомами цинка при длине волны Л = 213,9 нм или кадмия при длине волны л = 228 нм.

Перед распылением анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

Содержание цинка или кадмия находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

В пять стаканов или колб вместимостью 250—300 см³ помеща­ют навески карбонильного железа, растворы никеля, хрома, мар­ганца, кобальта, молибдена, алюминия в количествах,"соответст­вующих их содержанию в анализируемой стали.

В четыре стакана приливают последовательно 0,5; 1; 3; 5 см³ стандартного раствора Б цинка, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00003; 0,00005 г цинка и 0,5; 1; 3; 5 см³ стандартного раствора Б азотнокислого кадмия, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00003; 0,00005 г кадмия.

Пятый стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Приливают по 30 см³ соляной и по 10 см³ азотной кислоты, накрывают стаканы часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании.

Далее анализ проводят, как указано в п. 11.4.1.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

По найденным величинам оптической плотности и соответству­ющим им значениям концентраций цинка и кадмия строят граду­ировочные графики.

9. 1.5. Обработка результатов

   1. . Массовую долю цинка или кадмия (Хю) в процентах вычисляют по формуле

_v /Mj-lOO

где mi —масса цинка, или кадмия, найденная по градуировочному графику, г;

т— масса навески стали, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 16

12. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА |0,001i—0,01%J И КАДМИЯ (0,001—0,01%) В СТАЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН, ТИТАН И НИОБИЙ

Метод основан на способности цинка и кадмия восстанавли­ваться на ртутном капающем электроде при потенциале пика для цинка минус 1,17 В, для кадмия — минус 0,70 В относительно ртутного анода на фоне 1 М ортофосфорной кислоты.

Цинк и кадмий предварительно отделяют от основных компо­нентов стали осаждением в виде сульфидов тиоацетамидом в ам­миачном растворе (pH 7,5) в присутствии винной кислоты в ка­честве комплексообразующего вещества.

(Измененная редакция, Изм. № 1).-

Полярограф переменного тока.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла с анодом (донная ртуть) и ртутным капающим катодом, прилагаемая к полярографу.

Термометр рН-метр.

Ртуть марки РО или Р1 по ГОСТ 4658—73, не содержащая вла­ги.

Азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или аргон по ГОСТ 10157—79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261—77, раз­бавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—78, раз­бавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 500 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или ГОСТ 14262—78.

Аммиак, водный раствор по ГОСТ 3760—79.

Тиоацетамид, водный раствор 20 г/дм³.

Смесь соляной и азотной кислот свежеприготовленная (к 150 см³ соляной кислоты приливают 50 см³ азотной кислоты и пе­ремешивают), и разбавленная 1 : 1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80 и разбавленная 1 : 3.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79.

Медь марки МО по ГОСТ 859—78, раствор: 1 г/дм³: 1 г меди растворяют при нагревании в 7—10 см³ азотной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,01 г меди.

Цинк марки ЦО по ГОСТ 3640—79.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 0,1 г цинка помещают в стакан вместимостью 250— 300 см³ и растворяют при нагревании в 100 см³ соляной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимос­тью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора А содержит 0,0001 г цинка.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ стандартного раствора Б содержит 0,00001 г цинка.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467—77.

Стандартные растворы кадмия.

Раствор А: 0,1 г кадмия помещают в стакан вместимостью 250—300 см³ й растворяют при нагревании в 30 см³ азотной кис­лоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вме­стимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

2. см³ стандартного раствора А содержит 0,0001 г кадмия.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

3. см³ стандартного раствора Б содержит 0,00001 г кадмия.

Индикатор универсальный, бумага.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Через 4 ч осадок сульфидов отфильтровывают на два филь­тра средней плотности («белая лента»), промывают 7—8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют на фильтре 30—40 см³ горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) порциями по 10 см³, собирая раствор в стакан или колбу, где про­изводилось осаждение сульфидов. Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой, присоединяя промывную жидкость к основному фильтрату.

В раствор добавляют 2 см³ серной кислоты и выпаривают до влажных солей. К остатку в стакане приливают 5 см³ воды, 14 см³ разбавленной ортофосфорной кислоты, переносят раствор в мер­ную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки водой и пе­ремешивают. Продувают раствор азотом или аргоном в течение 10 мин и снимают полярограмму от минус 0,5 до минус 1,4 В, ре­гистрируя пики восстановления кадмия и цинка соответственно при минус 0,70 В и минус 1,17 В.

Содержание цинка и кадмия находят по градуировочному гра­фику с учетом поправки контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В шесть стаканов или колб вместимостью 250—300 см³ поме­щают по 0,5 г карбонильного железа. В пять стаканов или колб приливают последовательно 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 см³ стандартного рас­твора Б цинка, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г цинка и 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 см³ стандартно­го раствора Б кадмия, что соответствует 0,000005; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г кадмия. Шестой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы или колбы приливают по 30 см³ соляной и по 10 см³ азотной кислоты, накрывают стаканы часовыми стеклами и нагревают до растворения навесок.Далее анализ проводят, как указано в п. 12.3.1.

Из значения высоты пика анализируемых растворов вычитают значение высоты пика контрольного опыта.

По найденным величинам высоты пика и соответствующим им значениям концентраций цинка и кадмия строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

у mflOO

где «і — масса цинка или кадмия, найденная по соответствующе­му градуировочному графику, г;

т — масса навески стали, г.