1 см3 раствора содержит 0,025 г железа.
Титан металлический.
Раствор титана: 12,5 г титана растворяют при нагревании в 250 см3 раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,025 г титана.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, при необходимости перекристаллизованный.
Молибден металлический.
Стандартные растворы молибдена.
Раствор А: 0,5000 г молибдена в стакане вместимостью 250 см3 растворяют при слабом нагревании в 20 см3 соляной и 20 см3 азотной кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г молибдена;
или 1,8400 г молибденовокислого аммония при слабом нагревании растворяют в воде. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А, приготовленного из молибденовокислого аммония, содержит примерно 0,001 г молибдена.
Массовую концентрацию стандартного раствора А, приготовленного из молибденовокислого аммония, устанавливают по разд. 2.
Раствор Б: 20,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0002 г молибдена.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Навеску ферротитана массой 0,5 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.
Способ 1. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты.
Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают водой „добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты и небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты.
Раствор, полученный способом 1 или 2, выпаривают до паров серной кислоты, выпаривание продолжают еще в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, добавляют 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,' добавляют 10 см3 раствора хлористого аммония, доливают до метки водой и перемешивают (основной раствор). При необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
При массовой доле молибдена свыше 0,5 % из основного раствора отбирают аликвотную часть 20,0 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 8 см3 раствора серной кислоты и 8 см3 раствора хлористого аммония, доливают до метки водой и перемешивают.
Для построения градуировочного графика при массовой доле молибдена до 0,5 % в семь стаканов вместимостью по 250 см3 наливают по 2 см3 раствора железа и по 2 см3 раствора титана на каждые 10 % их содержания в навеске, добавляют по 5 см3 азотной и по 10 см3 раствора серной кислоты, затем в шесть стаканов добавляют 0,5; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,0010 и 0,0012 г молибдена.
При массовой доле молибдена свыше 0,5 % в семь стаканов вместимостью по 250 см3 наливают по 0,4 см3 раствора железа и по 0,4 см3 раствора титана на каждые 10 % их содержания в навеске пробы, по 1 см3 азотной, по 10 см3 раствора серной кислоты, затем в шесть стаканов добавляют 2,5; 5,0 и 7,5 см3 стандартного раствора Б, далее 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,0020; 0,0025 и 0,0030 г молибдена.
Все растворы выпаривают до паров серной кислоты, выпаривание продолжают еще в течение 5 мин, затем растворы охлаждают, добавляют по 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см3, добавляют по 10 см3 раствора хлористого аммония, доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию молибдена измеряют в анализируемом растворе, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 313,3 нм в пламени закись азота-ацетилен.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор молибдена, из значений атомных абсорбций растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым долям молибдена.
После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции анализируемого раствора находят концентрацию молибдена в растворе пробы по градуировочному графику.
Обработка результатов
Массовую долю молибдена (Мо) в процентах вычисляют по формуле
Мо=-^- 100,
т
где С— концентрация молибдена в анализируемом растворе или ее аликвотной части, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески или ее части, соответствующей аликвотной части раствора, г.
5.3, 5.3.1—5.3.3, 5-4, 5.4.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли молибдена приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Редактор Р.Г. Говердовская
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор НЛ. Шнайдер
Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 16.02.99. Подписано в печать 18.03.99. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 144 экз. С2278. Зак. 249.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
