Раствор железа: 12,5 г металлического железа или 60,5 г железа треххлористого растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и окисляют 4—6 каплями азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора содержит 0,025 г железа.
Титан металлический.
Раствор титана: 12,5 г титана растворяют при нагревании в 250 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты 1:1 и перемешивают.
см3 раствора содержит 0,025 г титана.
Олово металлическое.
Стандартный раствор олова: 0,4000 г олова растворяют в 100 см3 соляной кислоты при нагревании до температуры не выше 80—90 °С. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором соляной кислоты 1:2 и перемешивают.
см3 раствора содержит 0,0004 г олова.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Навеску ферротитана массой 1 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.
Способ 1. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты.
Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты и небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты. Раствор, полученный способом 1 или 2, выпаривают до паров серной кислоты, выпаривание продолжают еще в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, добавляют 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Для построения градуировб^ного графика в семь стаканов вместимостью по 250 см3 наливают по 4 см3 раствора железа и по 4 см3 раствора титана на каждые 10 % их содержания в навеске пробы, добавляют по 5 см3 азотной и по 10 см3 раствора серной кислоты, затем в шесть стаканов отбирают 0,5; 1,0; 2,5; 4,0; 5,0 и 6,5 см3 стандартного раствора олова, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0010; 0,0016; 0,0020 и 0,0026 г олова. Растворы выпаривают до паров серной кислоты, продолжают выпаривание еще в течение 5 мин и далее поступают, как указано в п. 5.3.1.
Атомную абсорбцию олова измеряют в анализируемом растворе, в растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 224,6 нм в пламени закись азота-ацетилен.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор олова, из значений атомных абсорбций растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым долям олова.
После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции анализируемого раствора находят концентрацию олова в растворе пробы по градуировочному графику.
Обработка результатов
Массовую долю олова (Sn) в процентах вычисляют по формуле
Sn = ■^•100,
т
где С — концентрация олова в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;
И— объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески, г.
Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли олова приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).Редактор Р.Г. Говердовская
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор С.Н. Гаврищук
Компьютерная верстка ВИ. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 16.02.99. Подписано в печать 18.03.99. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 144 экз. С2265. Зак. 245.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102Издание официальное Перепечатка воспрещена
*Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., ноябре 1990 г. (ИУС 7-85, 1-91)
© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1999
