Страница 2: ГОСТ 11739.6-99. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа (72114)

Q: Как скачать ГОСТ 11739.6-99. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа ?

Скачать ГОСТ 11739.6-99. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для железа.

Печь муфельная.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, растворы 1:1 и 1:99.

Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм³: 25 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют 1—2 см³ раствора хлорида никеля (II), небольшими порциями 275 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. В раствор приливают 1 см³ пероксида водорода и кипятят его в течение 5 мин.

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Железо реактивное (восстановленное).

Стандартный раствор железа А — по 4.2.

см³ раствора содержит 0,0001 г железа.

Подготовка к анализу

Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.

Проведение анализа
1. Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ воды и осторожно, небольшими порциями, 30 см³ раствора соляной кислоты 1:1. Колбу нагревают до растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3—5 мин.

ТаблицаЗ

Массовая доля железа, %	Масса навески пробы,г	Объем аликвотной части раствора, см³	Объем раствора соляной кислоты 1:1, см3	Масса навески пробыв аликвотной части раствора, г
От 0,005 до 0,10 включ.	1	Весь раствор	—	1
Св. 0,10 » 1,0 »	0,5	20	1	0,1
» 1,0 » 2,0 »	0,5	10	3	0,05

Если раствор прозрачен, его переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.
Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см³ через фильтр средней плотности («белая лента»), промывая фильтр 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 5—10 см³, и собирают фильтрат в ту же колбу (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 2—3 мин. После охлаждения добавляют в тигель пять капель серной кислоты, 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см³) до получения прозрачного раствора.

Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают раствор соляной кислоты 1:1 в соответствии с таблицей 3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят по 5.3.1 и 5.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
Построение градуировочного графика
1. При массовой доле железа от 0,005 до 0,10 %

В восемь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая приливают по 20 см³ раствора алюминия, в семь из них отмеряют 0,5; 1.0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г железа.

При массовой доле железа от 0,10 до 1,0 %

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая приливают по 2 см³ раствора алюминия, по 5 см³ раствора соляной кислоты 1:1, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г железа.

При массовой доле железа от 1,0 до 2,0 %

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая приливают по 1 см³ раствора алюминия, по 5 см³ раствора соляной кислоты 1:1, в шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 г железа.

1. Растворы, полученные по 5.4.4.1—5.4.4.3, доливают водой до метки и перемешивают.
Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в окислительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию железа при длине волны 248,3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям железа строят градуировочный график в координатах: «Значение атомной абсорбции — массовая концентрация железа, г/см³». Раствор, в который не введено железо, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию железа в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

Обработка результатов
1. Массовую долю железа Х_ъ%, вычисляют по формуле

<^Ci:..9.y._1Qo ₍2)

где С] — массовая концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V— объем раствора пробы, см³;

т — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

5.5.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.Массовая доля железа	Абсолютное допускаемое расхождение
	результатов параллельных определений	результатов анализа
От 0,005 до 0,010 включ.	0,002	0,003
Св. 0,010 » 0,030 »	0,004	0,005
» 0,030 »0,100 »	0,006	0,010
» 0,10 » 0,30 »	0,01	0,02
» 0,30 » 0,50 »	0,02	0,03
» 0,50 » 1,00 »	0,04	0,06
» 1,00 » 2,00 »	0,08	0,10