ЦШ-&
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КАДМИЯ ОКСИД
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 11120—75
Издание официальное
Цена 5 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
/
УДК 146.48-31-41(083.74]
Г
Группа ЛІі'
ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРРеактивы
КАДМИЯ ОКСИД
Технические условия
Reagents. Cadmium oxide.
Specifications
ОКП 26 1121 0330 00
С
ГОСТ
11120-75
до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на оксид кадмия, представляющий собой коричнево-бурый кристаллический неплавкий порошок, нерастворимый в воде, легко растворимый в минеральных кислотах, на воздухе постепенно бледнеет, поглощая углекислоту и переходя в углекислый кадмий.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формула CdO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 128,399.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Оксид кадмия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям оксид кадмия должен соответствовать нормам, указанным в табл.ч1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1988Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
|||
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1121 0331 10 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 0332 09 |
Чистый (ч.) ОКП 26 1121 0333 08 |
||
1. Массовая доля оксида кадмия |
|
|
|
|
(СсЮ), %, не менее |
99,5 |
99,0 |
98,5 |
|
2. Массовая доля нерастворимых |
|
|
|
|
в соляной кислоте веществ, %, не |
|
|
|
|
более |
0,01 |
0,01 |
0,02 |
|
3. Массовая доля сульфатов (SO4), |
|
|
|
|
%, не более |
0,002 |
0,005 |
0,01 |
|
4. Массовая доля хлоридов (С1), |
|
|
|
|
%, не более |
0,001 |
0,001 |
0,005 |
|
5. Массовая доля железа (Fe), |
|
|
|
|
%, не более |
0,0002 |
0,0005 |
0,001 |
|
6. Массовая доля цинка (Zn), %, |
|
|
|
|
не более |
0,002 |
0,002 |
0,01 |
|
7. Массовая доля меда (Си), %, |
|
|
|
|
не более |
0,00025 |
0,0005 |
0,001 |
|
8. Массовая доля свинца (РЬ), |
|
|
|
|
%, не более |
0,002 |
0,005 |
0,005 |
|
9. Массовая доля суммы натрия, |
|
|
|
|
калия и кальция (Na + K-t-Ca), %, |
|
|
|
|
не более |
0,01 |
0,01 |
0,02 |
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73. (Измененная редакция, Изм. № 1).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025—86.
При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
Допускается применение другой лабораторной посуды по точности и реактивов по качеству не ниже установленных настоящим стандартом.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы не должна быть менее 170 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е массовой доли оксида кадмия
а. Аппаратура
Бюретка 1-2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 6—2—10, 5—2—1 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом 0,2000 г продукта помещают в коническую колбу, растворяют в 2—3 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, прибавляют 100 см3 воды, 10 см3 буферного раствора 1 и 0,4 см3 раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют раствором ди-Ца-ЭДТА из бюретки до перехода розовой окраски раствора в лимонно-желтую или (при применении индикаторной смеси) красно-фиолетовой окраски в синюю.
Обработка результатов
Массовую долю оксида кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
У-0,00642-100
m ’
где V—объем раствора ди-Ца-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,00642 — масса оксида кадмия, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ца-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,3%, при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускается проводить определение массовой доли оксида кадмия с индикаторной смесью метилтимолового синего с добавлением 10 см3 раствора аммиака с массовой долей 25%.
3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л ен и е массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
Аппаратура, реактивы и растворы
Стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.
Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в стакан, смачивают водой, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 40 см3 раствора соляной кислоты и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный при 105—110°С до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на.фильтре промывают 100 см3 воды, нагретой до 60—70°С, и сушат при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:
для препарата химически чистый и чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый — 2 мг.
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1)
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147—80), смачивают 10 см3 воды и растворяют при умеренном нагревании в 3 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. Полученный раствор выпаривают почти досуха на кипящей водяной бане, охлаждают до температуры окружающей среды, прибавляют 26 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый водой, нагретой до 60—70°С, в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336—82). Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74, не прибавляя раствор соляной кислоты с массовой долей 10%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг SO4,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг SO4,
для препарата чистый — 0,05 мг SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и те же количества реактивов.
При необходимости вводят поправку на массовую долю сульфатов в применяемом для растворения препарата объеме соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим методом
1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см3 (ГОСТ 25336—82), смачивают 5 см3 воды и растворяют в 6 см3 раствора азотной кислоты, доводят объем раствора водой до 39 см3, прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего станарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг С1,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг С1,
для препарата чистый — 0,05 мг С1,
6 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом с применением вместо раствора соляной кислоты с массовой долей 25% раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) с массовой долей 25%.
3,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336—82), смачивают 5 см3 воды и растворяют при нагревании в 15 см3 раствора азотной кислоты.
Далее определение проводят по ГОСТ 10555—75, прибавляя раствор аммиака в двойном объеме.
Через 10 мин в условиях построения градуированного графика фотометрируют анализируемый раствор по отношению к контрольному, содержащему в таком же объеме 15 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 10 см3 раствора аммиака.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый —- 0,006 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,
для препарата чистый — 0,030 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение массовой доли примеси железа роданидным методом с извлечением в спиртовой слой или спектрографическим методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом фотомет-, рически.
3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р ед е л ен и е массовой доли цинка
Аппаратура, реактивы и растворы.
Полярограф ПУ-1 или любой другой, имеющий постоянното- копый режим полярографирования или потенциостат.
Воронка ВД-1—100 ХС по ГОСТ 25336—82.
Колба мерная 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 5 (6)—2—5 (10), 2—2—25,5—2—1(2) по ГОСТ 20292 74.
Стаканы В-1—10 ТХС или В-1—25 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770—74.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 25%.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, х. ч., раствор с массовой долей 60%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, х. ч., раствор с массовой долей 20%.
Раствор буферный, готовят следующим образом: смешивают 200 см3 воды, 15 см3 раствора аммиака и 20 см3 раствора хлористого аммония.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор с массовой долей 25%.
Натрий сульфит 7-водный насыщенный раствор.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор с массовой долей 0,5%.
Раствор, содержащий 1 мг/см3' Zn; готовят по ГОСТ 4212—76.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79, ч. д. а.
Жидкость промывная; готовят следующим образом: смешивают 200 см3 воды, 50 см3 раствора роданистого аммония и 0,5 см3 серной кислоты.
Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха; остаток растворяют в 20 см3 воды и переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора (соответствует 0,50 г препарата) помещают в делительную воронку, добавляют 5 см3 раствора роданистого аммония, 0,05 см3 серной кислоты и 10 см3 изоамилового спирта. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют стоять до полного расслаивания жидкостей. Нижний слой отбрасывают, а верхний слой изоамилового спирта трижды промывают промывной жидкостью (каждый раз по 10 см3), встряхивая в течение 1—1,5 мин. Для реэкстракции цинка к промытому экстракту в воронку приливают 15 см3 буферного раствора и встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз водную фазу тщательно отделяют, переносят в стакан вместимостью 25 см3 и кипятят в течение 2 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу, добавляют 3 см3 раствора аммиака, 3 см3 насыщенного раствора 7-водного сульфита натрия и 0,5 см3 раствора желатина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают (раствор А). По истечении 15 мин помещают 25 см3 полученного раствора А в полярографическую ячейку и полярографируют (в качестве индикаторного электрода используют ртутный капающий электрод). Потенциал полуволны цинка находится около минус 1,33 В.