---

Ci — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см³ хрома;

Vi—объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­вание, см³.

Навеску ферросилиция массой 2 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 25 см³ фтористоводородной кислоты и осторож­но по каплям 15 см³ азотной кислоты. Затем содержимое чашки нагревают до полного разложения навески. После растворения прибавляют 25 см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают до выде­ления слабых паров серной кислоты.

Чашку охлаждают, обмывают стенки водой и снова выпаривают до выделения слабых паров серной кислоты. Чашку снова охлаж­дают, соли растворяют при нагревании в 50—60 см³ воды и пере­носят раствор в стакан вместимостью 500 см³. Разбавляют рас­твор до 250 см³ водой, прибавляют 5 см³ ортофосфорной кислоты, 5 см³ серной кислоты ^(1 : 1) и 10 см³ раствора азотнокислого се­ребра. Раствор нагревают до кипения, прибавляют 20 см³ раст­вора надсернокислого аммония, выдерживают на теплом месте без нагревания в течение 10 мин, а затем кипятят до разрушения пер­сульфата. При отсутствии марганца в ферросилиции полноту окис­ления хрома контролируют прибавлением 2—3 капель раствора сернокислого марганца. После окисления хрома к раствору при­бавляют 10 см³ раствора хлористого натрия и кипятят до восста­новления марганцевой кислоты и приобретения раствором чистой желтой окраски.

С_Г1МОО

где Сі — массовая концентрация раствора соли Мора, выражен­ная в г/см³ хрома;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­вание, см³;

т — масса навески, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 2

.

Изменение № 1 ГОСТ 13230.6—81 Ферросилици

Методы определения хрома

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.02.87 № 279

Дата введения 01.01.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 20016—74 на ГОСТ 24991—81.

Пункт 2.2. Четвертый абзац. Заменить значение: 1:9 на 1:1;

шестой абзац. Исключить слова: «не содержащее хром>.

Пункты 2.3.1, 3.3.1, 4.3 после слов «платиновую чашку» дополнить словами: <или чашку из стеклоуглерода».

Пункт 2.3.1. Заменить значение: 20 см³на 3 см⁸.

Пункт 2.4.2. изложить в новой редакции (кроме табл. 2): «2.4.2. Абсолют­ные расхождения результатов параллельных определений не должны превы­шать допускаемых значений, указанных в табл. 2».

Пункт 3.2. Заменить слова: «0,25 % -ный раствор» на «раствор с массовой концентрацйей 2,5 г/дм³», «25 % -ный раствор свежеприготовленный» на «раст­вор с массовой концентрацией 25Ю г/дм³, свежеприготовленный*, «20 %-ный раствор» ца «раствор .с массовой концентрацией 200 г/дм³», «10 %-ный раствор»

(Продолжение см. с. 48)

(Продолжение изменения к ГОСТ 13230.6—81)

на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³», «1 %-ный раствор» на «раст­вор с массовой концентрацией 10 г/дм³», «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³»;

двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Спирт этиловый ректифи­

кованный технический по ГОСТ 18300—72».

П

Пункт 3.4.2. Формулу изложить в новой редакции:

ункт 3.3.1. Четвертый абзац. Заменить значение: 3,3 на 3,0.

экспликация. Исключить слова: «Т>₂ — оптическая плотность раствора кон­трольного опыта на загрязнение реактивов».

Пункты 3.4.3, 4.4.2 изложить в новой редакции: «Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2».

Пункт 4.2. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 250 г/дм³», «0,25 % -ный раствор» на «раствор с массовой концентра­цией 2,5 г/дм³», «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³», «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³».

(ИУС № 5 1987 г.)От 0,1 до 0,25

Св. 0,25 . 0,5

. 0,5 . 1,0

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении дифенилкарбазида шестивалент­ным хромом в сернокислотной среде с образованием окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплексного соединения. Железо, мар­

ганец и другие элементы, мешающие определению, отделяют осаж­

дением углекислым натрием.

3.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:4 и

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75 0,25%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 25%-ный свеже­приготовленный раствор.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, 20%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, 10%-ный рас­твор: 100 г квасцов растворяют в 1 дм^{* * 3} серной кислоты (1 :20).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, свежеприготовленный 0,1%-ный спиртовой раствор: 0,1 г реактива растворяют без на­гревания в 10 см³ уксусной кислоты, приливают 90 см³ этилового

спирта и перемешивают.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, стандартный рас­твор: 0,2829 г перекристаллизованного и высушенного при 180°С двухромовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимо­стью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация хрома в растворе равна 0,0001 г/см³.

1