---

УДК 669.15'282—198 : 546.28.06 : 006.354 Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Ф

ГОСТ
13217.4—90

(СТ СЭВ 1210—89)

ЕРРОВАНАДИЙ

Методы определения кремния

Ferrovanadium.
Methods for determination of silicon

ОКСТУ 0809

Срок действия с 61.07.91 до 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атом­но-абсорбционный методы определения кремния при массовой до­ле его от 0,2 до 4,0%.

1. О БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по, решка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 2620 Ґ

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД '

   1. Сущность метода Метод основан на выделении из сернокислого раствора крем­

ния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую до- ( лю кремния вычисляют по разности между массой осадка до об- работки фтористоводородной кислоты и массой остатка после об- работки фтористоводородной кислотой. ('

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 : 50. Хл

Кислота азотная по ГОСТ 4461. ' Sd

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1 : 1 и 1 :4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрия пероксид.

Навеску массой 2,0 г при массовой доле кремния до 0,5% или

1,0 г при массовой доле кремния свыше 0,5% помещают в стакан

И

Перепечатка воспрещена

здание официальное ★ вместимостью 250—300 см³ и приливают 50 см³ раствора серной кислоты 1 : 4.

Нагревают до полного растворения навески, осторожно прили­вают 5 см³ азотной кислоты и выпаривают раствор до паров сер­ной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.

В случае труднорастворимого в кислотах феррованадия навес­ку помещают в железный или никелевый тигель и смешивают с 5—6 г пероксида натрия. Содержимое тигля нагревают при тем­пературе 300—400 °С до спекания пробы, а затем сплавляют при температуре 650—700 °С в течение 5—6 мин. Затем тигель с пла­вом охлаждают, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 400—500 см³, приливают 80—100 см³ воды и выщелачивают плав без нагревания.

После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и опо­ласкивают водой. Раствор осторожно переносят в стеклянный ста­кан, в котором находится 10 см³ раствора серной кислоты 1:1, и приливают 30 см³ раствора серной кислоты 1:1. Раствор выпари­вают до паров серной кислоты, которым дают выделяться 5 мин.

При любом способе разложения содержимое стакана охлажда­ют, осторожно приливают 10 см³ соляной кислоты, приливают ^..100—150 см³ теплой воды и нагревают до растворения солей. V Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плот- я -ности с небольшим количеством беззольной фильтробумажной мас­сы. Осадок промывают 9—10 раз горячим раствором соляной кис­лоты и затем 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохра­няют.

Фильтрат переносят в стакан, снова выпаривают до паров сер­ной кислоты и дополнительно выделяют кремниевую кислоту, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помеща­ют в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000—1050 °С.

После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной кислоты 1 : 1, выпаривают до удаления паров сер­ной кислоты и прокаливают при температуре 1000—1050 °С в те­чение 10 мин.

[

(1)

(/и,— m₂)—(т₃—дг₄)]-0,4674 _

где ту —масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₂ — масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­родной кислотой, г;

т₃— масса тигля с осадком контрольного опыта до обработ­ки фтористоводородной кислотой, г;

т₄ — масса тигля с остатком контрольного опыта после об­работки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; т — масса навески пробы, г.

Таблица 1

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомной абсорбции кремния в пламени закись азота — ацетилен при длине волны 251,6 нм с пред­варительным растворением навески пробы в растворе азотной кис­лоты.

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежнос­тями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы 1 : 1, 1 :20.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 : 1 и 1 : 50.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Желатин, раствор 5 г/дм³.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111, раствор, содержащий 20 г/дм³ железа: 144,3 г азотнокислого железа раст­воряют в 500 см³ раствора азотной кислоты 1 :20, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Фоновый раствор: 50 г калия-натрия углекислого растворяют в 150 см³ воды, добавляют 50 см³ раствора азотной кислоты 1:1, кипятят до удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, пере­носят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм³; хранят в посуде из полиэтилена.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартный раствор кремния: 2,1394 г двуокиси кремния, предварительно прокаленной при температуре 950—1000 °С и ох­лажденной в эксикаторе, помещают в платиновый тигель, прибав­ляют 6 г калия-натрия углекислого, перемешивают и сплавляют при температуре 800—850 °С в течение 30—40 мин.

Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 200 см³ горячен во­ды в стакане из фторопласта и приливают 20 см³ раствора гид­роксида натрия.

Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³, фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и переливают в посуду из полиэтилена. Рас­твор хранят не более 30 суток.

Для определения массовой концентрации кремния в стакан вместимостью 250 см³ помещают 50,0 см³ стандартного раствора, приливают 30 см³ раствора серной кислоты, нагревают до выде­ления ее паров, а затем еще 10—15 мин, и охлаждают. Осторож­но приливают 15 см³ воды, 10 см³ раствора желатина, перемеши­вают, приливают 100 см³ горячей воды, снова перемешивают и че­рез 5 мин осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством беззольной фильтро­бумажной массы. Осадок промывают 9—10 раз горячим раство­ром соляной кислоты 1 : 50 и еще 2—3 раза горячей водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива­ют и озоляют. Осадок прокаливают при температуре 1000—1050 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем оса­док смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли раство­ра серной кислоты, 5—7 см³ фтористоводородной кислоты и осто­рожно выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают при тем- ператуое 1000—1050 °С в течение 15 мин, охлаждают в эксикато­ре и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора (с), выражен­ную в граммах на кубический сантиметр кремния, вычисляют по формуле

[(/п,— w.l—да,)] -0,4674

где 50 — объем стандартного раствора, взятый для анализа, см³'.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 650—700 °С до полного выгорания углерода. Остаток сплавляют с 1 г калия-натрия угле­кислого при температуре 800—850 °С в течение 10 мин.

Плав выщелачивают в горячей воде, добавляют по каплям при перемешивании раствор азотной кислоты 1 : 1 до удаления угле­кислого газа. Раствор охлаждают, объединяют с основным филь­тратом, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доли­вают до метки водой и перемешивают.

Таблица 2

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор кремния, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам кремния.

Х= —-100, (3)

т

где т_ъ— масса кремния в растворе пробы, найденная по градуи­ровочному графику, г;

т — масса навески пробы, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой доли кремния приведены в табл. 1.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Л. М. Клей­нер, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 № 1094

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.4—79

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1210—89

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта

бозначение НТД, на который
дана ссылка