Страница 2: ГОСТ 13020.11-85. Хром металлический. Методы определения цинка, свинца и висмута (71646)

Метод основан на измерении поглощения излучения свободны­ми атомами свинца, образующимися при введении раствора в гра­фитовый атомизатор, при длине волны 283,3 нм.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, снабженный графи­товым атомизатором.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 или по ГОСТ 3118—77.

Кислота азотная по ГОСТ 11125—78 или по ГОСТ 4461—77..

Хром электролитический.

Свинец металлический.

Стандартные растворы свинца:

раствор А: 0,1000 г свинца растворяют в 30 см³ азотной кисло­ты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация свинца в растворе А равна 0,0001 г/см³;

раствор Б: 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см³, добавляют 5 см³ азотной кислоты, доливают до- метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация свинца в растворе Б равна 0,00001 г/см³;

раствор В: 5 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вмес­тимостью 50 см³, добавляют 5 см³ азотной кислоты, доливают во­дой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация свинца в растворе Б равна 0,000001 г/см³.

Растворы Б и В готовят перед применением.

Навеску пробы массой 0,5 г при массовой доле свинца до- 0,0005 % и 0,25 г — при массовой доле свинца свыше 0,0005 % по­мещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ соляной: кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески, затем приливают 5 см³ азотной кислоты и выпаривают- іраствор до влажных солей. Часовое стекло снимают, обмывают стенки стакана водой, приливают 5 см³ азотной кислоты и вновь выпаривают раствор до влажных солей. Соли растворяют при наг­ревании в 3 см³ азотной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доливают водой до метки и перемеши­вают. Отбирают микропипеткой аликвотную часть полученного раствора, равную 0,02 см³, вводят в графитовую кювету и измеря­ют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства по следующему режиму: высушивание—при температуре 100 °С в течение 10 с, термическое разложение—при температуре 700—800 °С в течение 10 с, атомизация — при температуре 2100 °С в течение 10 с, поток инертного газа (аргона) — минимальный с отключением на период атомизации.

Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей „раствора. После вычитания величины поглощения излучения раст­вора контрольного опыта из величины поглощения излучения раст­вора пробы находят концентрацию свинца в растворе пробы по градуировочному графику.

В пять стаканов из шести вместимостью по 250 см³ помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см³ стандартного раствора В, что соответст­вует 0,000001; 0,0000015; 0,000002; 0,0000025 и 0,000003 г свинца. Во все стаканы помещают по 0,5 г электролитического хрома при массовой доле свинца до 0,0005 % и 0,25 г — при массовой доле -свинца свыше 0,0005 %, приливают по 20 см³ соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.3.1. Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раствора В, служит для проведения контрольного опыта на содержание свинца в реактивах.

По полученным значениям поглощения излучения и соответст­вующим им содержаниям свинца строят градуировочный график.

x=_£iL.ioo,
m ’

где с —концентрация свинца в растворе пробы, найденная по гра­дуировочному графику, г/см³;

V —объем раствора пробы, см³; m — масса навески, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл.2

.Изменение № 1 ГОСТ 13020.11—85 Хром металлический. Методы определения шика, свинца и висмута

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10Ж ' М 3086 срок введения установлен

с 01,07.87

Вводную часть мосле слов «(при массовой доле свинца от 0,0002 до 0,0012 %)» дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,001 до 0,012 %)».

Пункты 2.1, 312. Заменить ссылки: ГОСТ 11.125—78 на ГОСТ 11125^-84.

Стандарт дополнить разделом — 4:

•4. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Метод основан на измерении величины поглощения излучения цинка; при длине волны 213,4 нм в пламени воздух-ацетилен с предварительным растворе­нием навески в смеси соляной и азотной кислот,

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями.’

Лампа для определения цинка.

Ацетилен по ГОСТ 5457—75.

Хром электролитический с массовой долей цинка не более 2.10~⁴%.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 или пр ГОСТ 3118-^-77 в разбавленная 1:1.

Кислота азотиая особой чистоты по ГОСТ 11125—84 или по ГОСТ 4461—77.

Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.

Стандартные растворы цинка

раствор А: 0,1000 г цинка растворяют в 20 см³ соляной кисЛоты (1:1), перено­сят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и переме­шивают.

Массовая концентрация цинка в растворе А равна 0,0002 г/см³.

Раствор Б: 25 см⁸ раствора А помещают в мерную ' колбу вместимостью» 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация цинка в растворе Б равна 0,00005 г/см³.

раствор В: 10 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация цинка в растворе В равна 0,000005 г/см³,

Затем приливают 5 см³ соляной кислоты, переливают раствор в мерную кол­бу вместимостью 50 см⁸, доводят водой до метки и перемешивают,

(Продолжение см. с. 62%

Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В шесть из семи колб вместимостью по 50 см³ последовательно отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 см³ стандартного раствора В. Раствор седьмой колбы служит контрольным опытом на загрязнение реактивов цинком. _v

Во все семь колб в зависимости от массовой доли цинка прибавляют 0,25 г или 0,5 г хрома электролитического. Затем приливают 5 см³ соляной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычита­ния значения оптической плотности раствора, не содержащего стандартный раствор цинка, из значений оптической плотности растворов, содержащих стан­дартный раствор, и соответствующим им содержаниям цинка.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят концентрацию цинка в растворе пробы по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом металлического хрома, проведенным через весь ход анализа.

c-V

Х=—-100,

где с — массовая концентрация цинка в растворе пробы, найденная по граду­ировочному графику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

m — масса навески, г.

C(D.-D₃)
^Л’ D, •

где С — массовая доля цинка в стандартном образце, %;

D — оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

Pi — оптическая плотность раствора стандартного образца;

£>« — оптическая плотность раствора контрольного опыта.

(ИУС № 1 1987 г.)