Страница 2: ГОСТ 13151.10-82. Ферромолибден. Метод определения сурьмы (71547)

1От 0,005 до 0,01 20

Св. 0,01 » 0,03 10

» 0,03 » 0,05 5

Толуольному и водному слоям дают расслоиться, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают в кювету и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопро- пускания 590—670 нм. В качестве раствора сравнения используют толуол. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

3.2. Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по 250 см³ последовательно помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 г сурьмы. В каж­дый из шести стаканов приливают по 20 см³ азотной кислоты (1 : 1), по 10 см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают до появле­ния паров серной кислоты. Содержимое стаканов охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют 10 см³ соляной кислоты (1 : 1), раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 см³, объем доводят до 20 см³ соляной кислотой (1:1) и далее анализ проводят как указано в п. 3.1.

Раствор шестого стакана, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандарт­ного раствора, служит для проведения контрольного опыта. Гра­дуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям сурьмы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

у zzz і -100
т ’

где mi—масса сурьмы, найденная по градуировочному графи­ку, г;

2