---

ГОСТ 13047.16-2002

М ЕЖ ГОСУДАРСТВЕН Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения кадмия

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
НО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
М и и с кПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт». АО «Институт Гипроннкель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про­токол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали;

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.16—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2003 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13047.13-81. ГОСТ 741.14-80

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© ИНК Издательство стандартов. 2002

© Стандартинформ. 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен н качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше­ния Федерального агентства по техническому регулированию и метрологи

иМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения кадмия

Nickel. Cobalt.

Methods for determination of cadmium

Дата введення 2002—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения кадмия при массовой доле от 0.00001 % до 0.0030 % в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандаріе использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 1467—93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125 -84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22860—93 Кадмий высокой чистоты. Технические условия

3. Обшиє требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4. Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 228.8 нм резонансного залучения атомами кадмия, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро­термической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по (1] или другие средней плотности.

Издание официально

еКислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей кадмия не более 0.00001 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой до­лей кадмия не более 0.00001 %.

Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.

Растворы кадмия известной концентрации.

Раствор Л массовой концентрации кадмия 0,0001 г/см': в стакан вместимостью 250 см' поме­щают навеску кадмия массой 0,1000 г. растворяют при нагревании в 15—20 см¹ азотной кислоты, раз­бавленной 1:1, кипятят раствор 3—5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, приливают 50 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации кадмия 0.00001 г/см': в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см' раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации кадмия 0.000001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см’ раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации кадмия 0.0000002 г/см': в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 20 см³ раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

К пробам приливают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагрева­нии. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промыва­ют 2—3 раза водой. Растворы выпаривают до объема 5—7 см', приливают 40—50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см¹.

В колбы отбирают 0.5: 1.0; 2.0; 4.0; 5.0 см’ раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса кадмия в растворах для градуировочного графика 1 составляет 0.0000001; 0.0000002; 0.0000004; 0.0000008; 0.0000010 г.

Пробы растворяют, как укатано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0,5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0; 6.0 см' раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса кадмия в растворах для градуировочного трафика 2 составляет 0.0000005; 0.0000010; 0.0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0.0000050; 0.0000060 Г.

В стакан или колбу вместимостью 250 см' помещают навеску пробы массой 1.000 г при опреде­лении массовой доли кадмия не более 0,00010 % или массой 0,500 г при определении массовой доли кадмия свыше 0,00010 %, приливают 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают до объема 5 — 7 см’, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см', охлаждают и доливают до метки водой.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 228.8 нм. ширине щели не более 1.0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе арго­на не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофото­метра подбирают оптимальный объем раствора от 0.005 до 0,050 см' или оптимальное время аэро­зольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабиль­ность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по раст ворам для градуировки.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.

Таблица 1 — Условия работы атомизатора

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу кадмия по соответствующему градуиро­вочному графику.

Массовую долю кадмия в пробе .V. % . вычисляют по формуле

(I)

Л/

где Л/, — масса кадмия в растворе пробы, г:

М - масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей кадмия от 0,0002 % до 0,0030 %)

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 228.8 нм резонансного ихтучеиия атомами кадмия, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя аце­тилен-воздух.

Агомно-абсорбцнонный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные ПО (1 I или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей кадмия не более 0,0002 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой до­лей кадмия не более 0.0002 %.

Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.

Растворы кадмия известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации кадмия 0,0001 г/см готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации кадмия 0.00001 г/см' готовят, как указано в 4.2.

Для градуировочного і рафика в стаканы или колбы вместимостью 250 см' помешают навески массой 3.000 г пробы никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного трафика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 25—30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагрева­нии. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промыва­ют 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см . приливают 40—50 см’ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимост ью 100 см’.

В колбы отбирают 0,5; 1.0; 2.0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см' раствора Б. в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса кадмия в растворах для градуировки составляет 0.000005; 0.000010; 0,000020; 0,000040; 0.000060; 0,000080; 0.000100 г.

В стакан или колбу вместимостью 250 см' помещают навеску пробы массой 3.000 г, приливают 25—30 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, выпа­ривают до объема 15—20 см , приливают воду до 50—60 см³, охлаждают, переводят раствор в мер­ную колбу вместимостью 100 см доливают до метки водой.