---

Группа Bl9

УДК 669.15'28—198 : 543.06 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ
13151.10-82
(СТ СЭВ 2871—81)

Взамен
ГОСТ 13151.10—77

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Метод определения сурьмы

Ferromolybdenum. Method for determination
of antimony

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. № 2119 срок действия установлен

с 01.01. 1983 г. до 01.01. 1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы в ферромолибдене (при массовой доле сурь­мы от 0,005 до 0,050%).

Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимона­та с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием соединения изумрудного цвета, экстраги­руемого толуолом.

Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколо­риметре в области светопропускания от 590 до 670 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2871—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0—75.

   2. Лабораторная, проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сет­кой № 016 по ГОСТ 6613—73.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми при­надлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 : 1 и 1 : 8.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание. Август 1984 г

.Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, 10%-ный раствор: 10 г соли растворяют в 100 см¹ соляной кислоты (1 : 1).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 10%-ный свежепри­готовленный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор: 50 г моче­вины растворяют в 50 см³ горячей воды и охлаждают до комнат­ной температуры.

Бриллиантовый зеленый, 0,5%-ный водно-спиртовой раствор: 0,5 г реактива растворяют в 100 см³ водно-спиртовой смеси в соот­ношении 3:1.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089—82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют в 50 см³ серной кислоты. После растворения навески приливают еще 50 см³ серной кислоты, раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, в которую предварительно налито 600 см³ воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/см³.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 500 см³ и доливают серной кислотой (1:8) до метки.

Массовая концентрация сурьмы в растворе Б равна 0,000002 г/см³.дают. Приливают 1 см³ раствора двухлористого олова, 2 см³ рас­твора азотистокислого^натрия, перемешивают в течение 5 мин. Добавляют 1 см³ раствора мочевины, 70 см³ воды, 1 см³ раствора бриллиантового зеленого, встряхивают 2—3 раза, добавляют 20 см³ толуола и встряхивают еще в течение 1 мин.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, % | Объем аликвотной части раствора, см³

т — масса навески, соответствующая аликвотной части рас­твора, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

А

Массовая доля сурьмы, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,003

0,005

0,008

т 0,005 до 0,008

Св 0,008 » 0,020

» 0,020 » 0,050Изменение № 1 ГОСТ 13151.10—82 Ферромолибден. Методы определения сурь­мы ,

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.06.87 № 1785

Дата введения 01,01.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

(Продолжение см. с. 80)

79Раздел 2. Заменить ссылку и слова: «по ГОСТ 5962—67» на «технический, по ГОСТ 1188'00—72», «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентраци­ей 100 г/дм³» (2 раза) ; «0,& %-ный водно-спиртовой раствор» на «водно-спир-. товой раствор с массовой концентрацией 5 г/дм³».

Пункт 4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Абсолютные расхож­дения результатов параллельных определений не должны превышать допус­каемых значений, указанных в табл. 2»,

(ИУС № 9 1987 г.).

80Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сер­тификации (отчет Технического секретариата № 2 от 15.04.94)

Дата введения 1995—07—01

Под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 2871—81).

Вводная часть. Заменить значение: 0,050 % на 0,12 %; последний абзац исключить.

Раздел 1. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0—75 на ГОСТ 28473—90, ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 26201—84.

Раздел 2. Исключить ссылку: ГОСТ 36—78; заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 3.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 24)

3*(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 13151.10—82)

Таблица 1

О

20,0 10,0

5,0 2,0

т 0,005 до 0,01 включ.

Св. 0,01 до 01,03 »

» 0,03 » 0,05 »

» 0,05 »0,12 »

Пункт 3.2. Последний абзац. Заменить слово: «содержаниям» на «массам».

(Продолжение см. с. 25)

24(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 13151.10—82)

Пункт 4.2 и таблицу 2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли сурьмы приведены в табл. 2.

Таблица 2

(ЙУС № 3 1995 г.)СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 13151.2—82 Ферромолибден. Метод определения вольфрама . 1

ГОСТ 13151.3—82 Ферромолибден. Методы определения углерода . 8

ГОСТ 13151.6—82 Ферромолибден. Методы определения фосфора . 16

ГОСТ 13151.7—82 Ферромолибден. Методы определения меди . . 23

ГОСТ 13151.9—82 Ферромолибден. Методы определения олова . • 28

ГОСТ 13151.10—82 Ферромолибден. Метод определения сурьмы . . 35Редактор Н. В. Бобкова
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор В. А. Ряукайте

Сдано в наб. 28.08.84 Подп. в печ. 20.02.85 2.5 п. л. 2,5 усл. кр.-отт. 2,28 уч.-изд. л.
Тираж 10000 Цена 10 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 4234

Цена іб кой.

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ азотной кислоты (1 : 1), стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески со стакана снимают часовое стекло, которое предварительно обмывают не­большим количеством воды, приливают 1Q см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содер­жимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 80 см³ соляной кислоты (1 : 1), количественно перенося^ в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки соляной кислотой (1 : 1).

В зависимости от содержания сурьмц отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1.

Аликвотную часть раствора переносят в делительную воронку вместимостью 150 см³. Объем раствора доводят до 20 см³ соляной кислотой (1 : 1), приливают 10 см³ серной кислоты (1 : 1), охлаж- 36