Страница 2: ГОСТ 14858.7-91. Силикокальций. Методы определения алюминия (71470)

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см³ азотной кислоты, перемешивают и осторожно по каплям добавляют 10 см³ фторис-' товодородной кислоты, затем после окончания бурной реакции приливают 10 см³ хлорной кислоты, нагревают и выпаривают раствор до выделения густых паров хлорной кислоты; После ох­лаждения чашки обмывают ее стенки водой, добавляют еще 10 см³ хлорной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 10 см³ соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток ох­лаждают, растворяют в 15 см³ соляной кислоты и 60/см³ горячейводы и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют че­рез фильтр средней плотности, уплотненный бумажной массой. Фильтр с осадком тщательно промывают 10—15 раз горячим раст­вором соляной кислоты Г. 100, собирая фильтрат и промывной раствор в стакан вместимостью 500 см³ (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озо- ляют и прокаливают при температуре 700—750 °С. Затем осадок в тигле сплавляют с 1 г карбоната натрия при температуре 1000°С. После охлаждения плав выщелачивают в 30—40 см³ раст­вора соляной кислоты 1:3 и полученный раствор присоединяют к основному раствору. Объем объединенного раствора должен быть около 200 см³. .

Затем раствор нагревают до температуры около 50^СС и осто­рожно добавляют аммиак до получения незначительного осадка гидроксидов. Осадок растворяют добавлением нескольких капель раствора соляной кислоты 1:1, добавляют 20 см³ раствора уротро­пина 250 г/дм³, нагревают и выдерживают при температуре 80—90°С в течение 10—15 мин. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз теплым раствором уро­тропина 5 г/дм³. Осадок смывают струей воды в стакан, в кото­ром проводилось осаждение, а остатки растворяют на фильтре горячим раствором соляной кислоты 1:1,, добавляя его дважды порциями по 10 см³. Фильтр промывают 8—10 раз горячим раст­вором соляной кислоты 1:100, собирая промывные растворы в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до полного растворе­ния осадка, а затем выпаривают до объема около 20 см³. Добав­ляют 80 см³ воды, 2 г борной кислоты и нагревают до раство­рения. Горячий раствор вливают тонкой струей при перемешива­нии в тефлоновый или кварцевый стакан вместимостью 500 см³, содержащий 50 см³ горячего раствора гидроксида натрия. Содер­жимое стакана кипятят в течение 2—3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от массовой доли алюминия отбирают соответ­ствующие аликвотные части фильтрата согласно табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля алюминия, %

Объем аликвотной части, см

³

О

©00 '100

Св. 2 » 4 »

» 4 » 6 »

Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют 30,0 см³ раствора трилона Б, 2—3 капли раствора фе­нолфталеина, нейтрализуют избыток гидроксида натрия раство­ром соляной кислоты 1:1 до исчезновения розовой окраски и до­бавляют еще 2—3 капли в избыток (pH раствора должен быть 5,5—5,8). К полученному раствору добавляют 20 см³ буферного раствора, нагревают до кипения и кипятят, в течение 2—4 мин. Раствор охлаждают, добавляют около 0,1 г ксиленолового оран­жевого и титруют избыток трилона Б раствором цинка до измене­ния окраски раствора из желтой в фиолетовую. Если после до­бавления ксиленолового оранжевого раствор окрашивается нс в желтый, а в красно-фиолетовый цвет, нужно добавить несколько капель раствора соляной кислоты 1:1 до получения чистой желтой окраски.

Затем добавляют 30 см³ раствора фторида натрия и кипятят в течение 2—3 мин (раствор окрашивается в желтый цвет). Раствор охлаждают, добавляют около 0,1 г ксиленолового оранжевого и титруют выделившийся трилон Б раствором цинка вышеописан­ным способом.

X._s= ^(V~^V1)‘^C ,юо (5)

■^stn ’ ' '

где V — объем раствора цинка, израсходованный на титрование раствора пробы после добавления фторида натрия, см³; —объем раствора цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта после добавления фторида натрия, см³;

с —массовая концентрация раствора цинка, выраженная в г/см³ алюминия;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора пробы, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой доли алюминия приведены в табл. 2

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, Л. М. Клейнер, В. П. Глухо­ва, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 № 1578

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.7—81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор А. Н. Васильева

Сдано в наб. 23.1091 Подп. к печ. 02.12.91 1,26 усл. п. л. 1,38 усл. кр.,-отт. 1,08 уч.-над. л.
Тираж 60(0 эка. Цена 30 р. 20 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2027

1