УДК 668.5 : 546.13.06 :006.354 Группа Н69


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ
И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА ГОСТ

Методы определения хлора 14618.1—78

Essential oils, aromatics and their intermediates.
Methods for determination of chlorine

ОКСТУ 9151, 9152, 9154

Срок действия' с 01.01.80

до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, ду­шистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает ме­тоды определения хлора:

общего с металлическим натрием;

аллильного с йодистым калием в ацетоне;

омылением щелочью;

омылением щелочью в этиленгликоле;

меркурометрический.

  1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

    1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0—78.

  2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ХЛОРА С МЕТАЛЛИЧЕСКИМ НАТРИЕМ

    1. Сущность метода

Метод основан на разрушении хлорорганического соединения действием металлического натрия в ксилоле и определении иона хлора титрованием.

  1. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Колба П-1—100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Холодильник ХПТ-2—400(600)—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.

Воронка ВД-1 (2)—100(250) ХС по ГОСТ 25336—82.

Баня песчаная.

Б

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

юретка 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор концентра­ции с (NH4SCN)=0,l моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор, подкислен­ный серной кислотой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей азотной кислоты 20 %.

Конго красный для приготовления индикаторной бумаги.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949—76, не содер­жащий хлора.

Натрий металлический технический по ГОСТ 3273—75.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO3)=0,l моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или по ГОСТ 18300—87.

Цилиндр 1(3) —10 и 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техни­ческими и метрологическими характеристиками, а также реакти­вов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3—83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Проведение анализа

0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предпо­лагаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешива­ния в граммах записывают до четвертого десятичного знака, по­мещают в колбу. В эту же колбу добавляют 25 см3 ксилола и 1,5—2 г металлического натрия, нарезанного мелкими кусочками. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят на пес­чаной бане в течение 30 мин.

После охлаждения колбы через холодильник в нее добавляют небольшими порциями 40 см3 этилового спирта для разложения металлического натрия и затем добавляют 20 см3 воды. Содер­жимое колбы подкисляют азотной кислотой до кислой реакции (проба с индикатором конго).

Реакционную массу переносят в делительную воронку и про­мывают ксилольный слой дистиллированной водой до получения отрицательной реакции на ион-хлора (проба с азотнокислым се­ребром), собирая в чистую колбу водный слой и промывные воды. В колбу добавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра, около 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют по каплям раствором роданистого аммония до появления розовой окраски. .Параллельно проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Обработка результатов

•Массовую долю общего хлора (X) в процентах вычисляют по формуле

х_ (V— УО-35,5

Л~~ т-100 ’

тде V—объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммо­ния, израсходованный на титрование азотнокислого се­ребра в контрольном опыте, см3;

У1 — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммо­ния, израсходованный на титрование азотнокислого се­ребра в рабочем опыте, см3;

т — масса навески вещества, г;

  1. атомная масса хлора.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не дол­жны превышать:

  1. % — для продуктов с массовой долей определяемого вещест­ва 50—100%;

0,5% —для продуктов с массовой долей определяемого вещест­ва 10—50%;

0,01% — для продуктов с массовой долей определяемого веще­ства не более 0,1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЛИЛЬНОГО ХЛОРА С ЙОДИСТЫМ КАЛИЕМ В АЦЕТОНЕ

    1. Сущность метода

Метод основан на реакции аллильного хлора с йодистым кали­ем в безводном ацетоне и последующем аргентометрическом опре­делении хлористого калия.

  1. Ап п а р а ту р а, реактивы и растворы

Колба П-1 —100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го жласса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Холодильник ХПТ-2—400/600—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.

Баня песчаная.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Фильтр стеклянный пористый № 3.

Ацетон по ГОСТ 2603—79 (влажность не более 0,3%).

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74 (сушат в течение 1 ч при 120°С и хранят в эксикаторе над хлористым кальцием).

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, раствор с массовой долей хромовокислого калия 0,5%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO3)=0,l моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3—83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Проведение анализа

0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предпола­гаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешива­ния в граммах записывают до четвертого десятичного знака, по­мещают в колбу, добавляют цилиндром 20 см3 насыщенного ра­створа йодистого калия в безводном ацетоне. Колбу с обратным холодильником устанавливают над песчаной баней на высоте 7—10 см. Реакционную смесь кипятят от 0,5 до 4 ч, в зависимости от строения анализируемого вещества. По окончании реакции (конец реакции для каждого продукта устанавливают экспери­ментально) в колбу через холодильник добавляют 10 см3 безвод­ного ацетона. Затем реакционную смесь количественно переносят на сухой стеклянный фильтр № 3. Осадок на стеклянном фильтре промывают безводным ацетоном до получения отрицательной реакции на ион-хлора (проба с раствором нитрата серебра)'. Промытый осадок количественно растворяют на фильтре 10—12 см3 дистиллированной воды, добавляют несколько капель раство­ра хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого се­ребра до появления розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. О б р а б о тка результатов

Массовую долю хлора (Х)) в процентах вычисляют по фор­муле

Y У-35,5

Л1~ т-100 '

Массовую долю хлорида (Х2) в процентах вычисляют по фор­муле /

Y V'MЛ2~т-100 ’

Гдеу—объем точно 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого сере-бра, израсходованный на титрование ионов хлора, см3;

35,5 — атомная масса хлора;

т — масса навески вещества, г;

М — молекулярная масса хлорида (хлорсоединения).

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не дол­жны превышать значений, указанных в п. 2.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА ОМЫЛЕНИЕМ ЩЕЛОЧЬЮ (хлористый бензил]

    1. Сущность метода

Метод основан на омылении хлора спиртовым раствором гид­роокиси калия. Содержание омыленного хлора определяют по ко­личеству вступившей в реакцию щелочи или по количеству азотно­кислого серебра, израсходованного на титрование реакционной смеси.

  1. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Колба П-1—100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Холодильник воздушный длиной 100—150 см со шлифом.

Баня водяная.

Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Калия гидроокись «чистый» по ГОСТ 24363—80, спиртовой ра­створ концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (V2H2SO4) =0,1 моль/дм3.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор концентра­ции с (NH4SCN)=0,l моль/дм3.

Квасцы железоаммонийные, насыщенный водный раствор.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенол­фталеина в спирте 1%.

Конго красный для приготовления индикаторной бумаги.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или по ГОСТ 18300—87.

Цилиндр 1—10 по ГОСТ 1770—74.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO3)=0,l моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей: азотной кислоты 20%.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче-

& скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3—83.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Проведение анализа

0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предпо­лагаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвеши­вания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, по­мещают в колбу, добавляют 20 см3 раствора щелочи, несколько капель фенолфталеина и кипятят с обратным воздушным холо­дильником на водяной бане в течение 1 ч.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1).

  1. Определение хлора по расходу гидроокиси калия.

После омыления реакционную смесь оттитровывают раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения ро­зовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.

  1. Обработка результатов.

Массовую долю хлора (й'з) в процентах вычисляют по фор­муле

у (V-И)-35,5

где V — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, из­расходованный на титрование гидроокиси калия в кон­трольном опыте, см3;

Vi — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, из­расходованный на титрование гидроокиси калия в рабо­чем опыте, см3;

m масса навески вещества, г;

35,5 — атомная масса хлора.

  1. Определение хлора по расходу азотнокислого серебра

Содержимое колбы после реакции омыления подкисляют азот­ной кислотой до получения кислой реакции (проба с индикатором конго), приливают из бюретки 10 см3 раствора азотнокислого се­ребра, добавляют 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до появления розовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.

  1. Обработка результатов

Массовую долю хлора (Х4) в процентах вычисляют по формуле у (Г-Н)-35,5 Л*~ т-100 ’

где V—объем точно 0,1 моль/дм3раствора роданистого аммо­ния, израсходованный на титрование азотнокислого се­ребра в контрольном опыте, см3;

tVi объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммо­ния, израсходованный на титрование азотнокислого се­ребра в рабочем опыте, см3;

т— масса навески вещества, г;

35,5 — атомная масса хлора.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА ОМЫЛЕНИЕМ ЩЕЛОЧЬЮ В ЭТИЛЕНГЛИКОЛЕ
    (хлоркислоты)

    1. Сущность метода

Метод основан на омылении хлора раствором гидроокиси ка­лия в этиленгликоле. Содержание омыленного хлора определяют по количеству вступившей в реакцию щелочи или аргентометри­чески.

  1. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Колба П-1—100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Холодильник ХПТ-2—400(600)—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82. Баня песчаная.

Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164—75, калия гидроокись «чистый» по ГОСТ 24363—80, раствор концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм3 в растворе с массовой долей этиленгликоля 50%.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (V2H2SO4) =0,5 моль/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3.