В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов, полученных восстановлением сульфатной серы, и вычисляют поправку контрольного опыта по формуле
т '
т* = Я ’
где т — масса серы в стандартном сульфатном растворе сравнения, мкг;
Як— высота пика серы в контрольном опыте, мм;
Н— высота пика серы в растворе сравнения, мм.
Содержание серы в контрольном опыте должно быть меньше 0,05 мкг. Если контрольный опыт больше — опыт по отгонке серы из той же порции восстановительной смеси повторяют, предварительно промыв патрубок приемника и приемник свежепрокипячЬнной дистиллированной водой. Значение контрольного опыта проверяют ежедневно перед началом работы и после каждого перехода от отгонки больших количеств серы к отгонке малых количеств серы.
Порция восстановительной смеси 150 см3 может быть использована для анализа 6—8 проб индия (6—8 г).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
После проведения контрольного опыта промывают патрубок приемника 9 прокипяченной дистиллированной водой без отключения тока аргона. Реакционную колбу /охлаждают, пропуская воду через змеевик 12, и заливают в приемник 9 5 см3 полярографического фона. Затем в реакционную колбу помещают 1,000 г мелконарезанного индия (предварительно обрабатывают азотной кислотой (1:6) 30 с и ацетоном при комнатной температуре в кварцевой чашке), присоединяют обратный холодильник 8, приемник 9 с предохранительной склянкой 10, включают электроплитку 6 и вытесняют кислород аргоном из системы в течение 30 мин. При этом наблюдается выделение водорода, получающегося при растворении индия в восстановительной смеси. Скорость прохождения газов через приемник 20 «Пузырьков в 10 с. Ток аргона не прекращают до полного растворения индия в восстановительной смеси. После растворения индия раствор нагревают до кипения и продолжают отгонку серы в течение 30 мин.
Приемник серы отсоединяют от установки, содержимое заливают в электролизер и проводят полярографирование растворов как указано в п. 4.2.
Промывают патрубок и приемник два раза прокипяченной дистиллированной водой, охлаждают реакционную колбу, в приемник заливают 5 см3 полярографического фона, вводят 0,5—5,0 см3 стандартного раствора В1 или 0,5—1,0 см3 раствора В серы сульфатной (в зависимости от содержания серы в анализируемой пробе) и проводят отгонку серы в виде сероводорода, как указано выше.
Приемник отсоединяют от установки и проводят полярографирование полученного раствора сравнения как указано в п. 4.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
т, ■ (Н, - Я)
А= ■ 10-4,
HCJm
где тх — масса серы в растворе сравнения, мкг;
Япр — высота пика серы раствора пробы, мм;
Нк — высота пика серы, полученного в контрольном опыте, мм;
(Яст — Н* ) — высота пика серы раствора сравнения, мм, т — масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов при доверительной вероятности /*=0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
|
Массовая доля серы, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
5-Ю-6 1-ю-5 2-Ю-5 4-Ю-5 1-ю-4 |
3-ю-6 5-Ю-6 1 io-5 2-Ю-5 о,зю-4 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей серы рассчитывают методом линейной интерполяции.
Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор ЛА. Кузнецова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.02.98. Подписано в печать 01.04 98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,67.
Тираж 117 экз. С 360 Зак. 241.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиат ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
