---

фильтрата, в одной из колб доводят объем до метки дистиллированной водой, а во вторую добавляют 5 см³ раствора двух­ромовокислого калия и затем при охлаждении осторожно прибавляют 30 см³ концентрирован­ной серной кислоты.

По истечении 10 мин колбу охлаждают под струей воды в течение 2—5 мин, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемеши­вают. Выдерживают колбу при температуре (20±0,5) °С в течение 15 мин и повторно доводят объем до метки дистиллированной водой.

Измеряют оптическую плотность раствора с добавлением двухромовокислого калия относи­тельно раствора без его добавления при тех же условиях, что и стандартные растворы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Проводят два параллельных определения. По величине оптической плотности на калибровочном графике находят массовую долю альфа-целлюлозы.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Секундомер по ТУ 25 — 1819.0021 и ТУ 25—1819.003, или часы механические с сигналь­ным устройством по ГОСТ 3145, или часы песочные по нормативно-технической документации.

Термометр по ГОСТ 28498, с ценой деления 0,5 °С.

Цилиндр алюминиевый (чертеж).

Чашка кристаллизационная цилиндрическая по ГОСТ 25336 вместимостью 2500 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение другой аппаратуры, посуды, обеспечивающих условия проведения испытаний и точности анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

15 г воздушно-сухой целлюлозы, взятой из средней пробы, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, формуют образец на столе по размеру алюминиевого цилиндра, вкладывают в предва­рительно взвешенный сухой цилиндр и уплотняют до внутренней метки 50 мм.

При формировании высыпаемую пыль собирают и помещают в цилиндр вместе с целлюлозой.

В кристаллизационную чашку наливают дистиллированную воду температурой (20±0,5) °С до уровня не ниже 20 мм от края.

В кристаллизационную чашку с водой опускают алюминиевый цилиндр до уровня наружной нижней метки цилиндра. Чрез 30 с алюминиевый цилиндр с увлажненной массой навески вынимают из воды, ставят на чашку весов и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

Смачиваемость (Х₂) в граммах вычисляют по формуле

Х₂⁼ ^1 — (^2 ⁺ т),

где т — масса воздушно-сухой целлюлозы, г;

mi — масса цилиндра с целлюлозой после испытания, г;

m2 — масса пустого цилиндра, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, округленное до целого числа, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать более 10% относительно средней величины.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

допускается использовать металлические стаканчики с крышкой диаметром 50—60 мм и высотой 30—40 мм;

допускается навеску целлюлозы сушить при температуре 130—135 °С в течение 30 мин;

расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать более 0,5 % для целлюлозы, отправляемой потребителю, и более 0,2 % для целлюлозы, используемой для проведения испытаний;

допускается проводить охлаждение в эксикаторе без термометра.

Берут 5 г воздушно-сухой целлюлозы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г (массовую долю воды определяют по п. 4.5), помещают в фарфоровый тигель по ГОСТ 9147 с использованием щипцов без платиновых наконечников.

Допускается в эксикаторе охлаждение проводить без термометра.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Термометр по ГОСТ 28498, с ценой деления 0,5 °С.

Шкаф сушильный по ТУ 16—531.639.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колба по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336 или металлическая, удовлетворяющая по размерам ГОСТ 25336.

Стаканы № 3, 4 или кружки № 1, 2 фарфоровые по ГОСТ 9147.

Стакан стеклянный по ГОСТ 25336 вместимостью 600 и 1000 см³.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Воронки фильтрующие по ГОСТ 25336, типа ВФ 40-ПОР 160 или ВФ 60-ПОР 160, или тигли фильтрующие типа ТФ 40-ПОР 160.

Чашка кристаллизационная цилиндрическая по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная или эбонитовая с плоским концом диаметром 10—17 мм.

Пробка резиновая по нормативно-технической документации.

Кальций хлористый прокаленный по нормативно-технической документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 94 и 70 %-ные растворы.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10 %-ный раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171 0,5 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение другой аппаратуры, посуды, реактивов, обеспечивающих условия проведения испытаний и точности анализов.

10 г воздушно-сухой целлюлозы, взятой из средней пробы, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый стакан и ставят в кристаллизационную чашку с холодной водой (температура не более 15 °С). К содержимому стакана приливают 50 см³ охлажденной до температуры не более 15 °С серной кислоты (массовая доля не менее 94 %) и тотчас же начинают быстро растирать и перемешивать при помощи палочки.

Растирание и перемешивание ведут в течение 5—10 мин до полного растворения целлюлозы и превращения содержимого стакана в однородную светлую вязкую массу.

По окончании растворения стакан вынимают из чашки, вытирают снаружи и содержимое его выливают при быстром перемешивании палочкой в стеклянный стакан, в который предварительно налито 500—700 см³ холодной воды. Туда же сливают воду после ополаскивания стаканов. Жидкости дают отстояться и затем фильтруют. Фильтрование ведут при слабом вакууме, создаваемом насосом через фильтр-тигель, предварительно высушенный и доведенный до постоянной массы.

Сначала осторожно фильтруют отстоявшуюся жидкость, затем осадок промывают несколько раз дистиллированной водой порциями примерно по 100—150 см³, давая каждый раз отстояться взмучен­ному осадку. Промывные воды сливают через фильтр-тигель, стараясь не переносить на него осадок.

Затем осадок переносят на фильтр-тигель. Стакан обмывают водой и сливают в тот же фильтр.

При выключенном насосе фильтр-тигель заливают дистиллированной водой около 30 см³, добавив туда 2—3 см³ раствора аммиака, и через 2—3 мин включают насос.

Затем осадок на фильтр-тигле промывают небольшим количеством дистиллированной воды (150—200 см³) и отсасывают.

Полноту промывки осадка от кислоты проверяют индикатором метиловым оранжевым, капая его непосредственно на осадок.

Индикатор смывают небольшим количеством воды.

Фильтр-тигель обмывают дистиллированной водой, снаружи обтирают полотенцем и сушат при температуре 105—110 °С до постоянной массы.

Примечания:

1. Охлаждение фильтр-тигля с осадком и без него проводят в одном и том же эксикаторе до температуры окружающей среды.

2. При взаимодействии 94 %-ной серной кислоты с целлюлозой иногда происходит обугливание целлюлозы (потемнение массы). Чтобы избежать этого, необходимо наблюдать за охлаждением и концентрацией серной кислоты, а также за тщательным и быстрым размешиванием при заливе целлюлозы кислотой и охлаждением до температуры 15 °С. Если все же происходит обугливание (потемнение), то испытание проводят вновь.

При наличии на фильтр-тигле в осадке белых уплотненных комочков производится дополни­тельная обработка серной кислотой. Для этого в фильтр-тигель вливают 2—3 см³ 70 %-ной серной кислоты, перемешивают и по окончании растворения белых комочков промывку и сушку проводят, как указано в п. 4.7.2.

4.7.1, 4.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Массовую долю остатка, нерастворимого в серной кислоте (ЙД, в процентах вычисляют по формуле где т^ — масса фильтр-тигля с остатком после сушки, г;

^Х3 -

(«! - т₂) 100 • 100

т • (100 — W)

т₂ — масса пустого фильтр-тигля, г;

т — масса воздушно-сухой целлюлозы, г;

W— массовая доля воды воздушно-сухой целлюлозы, определенная по п. 4.5, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до 0,01 %, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 % для 1-го и 2-го сортов целлюлозы и 0,03 % для целлюлозы высшего сорта.

Аппарат для определения массовой доли пыли.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Сетка № 063 по ГОСТ 6613.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение массовой доли пыли проводят на аппарате, представляющем собой цилиндрический разъемный ковш диаметром 150 мм, высотой 60 мм, дно и крышка которого сделаны из сетки. Ковш неподвижно закрепляют на рычаге, связанном с кривошипом. Длина плеча рычага от точки крепления до ковша равна 220 мм. Расстояние между центрами шарнира и ковша около 300 мм.

10 г целлюлозы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают на лист бумаги, тщательно разрыхляют, избегая при этом раздергивания жгутов, и переносят вместе с образовав­шейся во время рыхления пылью в аппарат. Нижняя сетка должна быть покрыта равномерным слоем целлюлозы, после чего крышку с верхней сеткой закрывают и включают мотор.

Встряхивание для каждого определения осуществляют в течение 1 мин. Прямое и обратное движения ковша следует считать за два встряхивания. Общее число встряхиваний — 160 раз при амплитуде колебаний ковша — 150—155 мм. По истечении1 мин аппарат выключают, остаток цел­люлозы на сетке собирают, переносят в стаканчик и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Массовую долю пыли (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

Х

•100,

₄ =

где т — масса целлюлозы, г;

т^ — масса остатка на сетке после встряхивания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до 0,1 %, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать более 0,2 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Секундомер по ТУ 25—1819.0021 и ТУ 25—1819.003 или часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145, или часы песочные по нормативно-технической документации.

Пресс гидравлический (школьный) или другого типа, обеспечивающий заданное давление.

Блескомер фотоэлектрический ФБ-2.

Электрокофемолка по ГОСТ 19423 или рыхлитель.

Воронка Бюхнера № 1 по ГОСТ 9147.

Пластинки из винипласта листового по ГОСТ 9639.

Допускается применение другой аппаратуры, посуды, обеспечивающих условия проведения испытаний и точности анализов.

3 г воздушно-сухой целлюлозы, взятой из средней пробы, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и разрыхляют в рыхлителе в течение 1 мин или порциями по 1 г — в электрокофемолке в течение 20 с. Подготовленную навеску помещают в воронку Бюхнера и слегка спрессовывают стеклянной пробкой до получения диска, который затем переносят на винилпластовую пластинку с гладкой поверхностью, покрывают другой такой же пластинкой и прессуют на гидравлическом прессе при давлении (14,740°±0,540⁶) Па [(150±5) кгс/см²] в течение 2—3 мин.

Определение белизны на фотоэлектрическом блескомере проводят по инструкции, прилагае­мой к прибору.

Образец сравнивают с полированной поверхностью стекла молочно-белого цвета в соответст­вии со шкалой эталона. Значение, полученное на шкале микроамперметра, показывает процент белизны испытуемого образца.

Измерение белизны производят с двух сторон образца и вычисляют среднее арифметическое результатов двух измерений, округленное до 0,1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Метод основан на способности закисного железа образовывать с о-фенантролином стойкий комплекс оранжево-красного цвета и последующем количественном определении его с помощью фотоэлектроколориметра.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Печь муфельная типа МП-2УМ или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Колориметры фотоэлектрические лабораторные по ТУ 3—3.1766, ТУ 3—3.1860, ТУ 3—3.2164.