Страница 5: ГОСТ 11097-86. Нитрил акриловый кислоты технический. Технические условия (71371)

Пипетки 4—2—2, 6—2—5, 6—2—10 по ГОСТ 20292—74.

1; 2; 3; 4; 5; 6 см³ раствора /г-метоксифенола помещают в мер­ные колбы вместимостью 25 см³ и доводят до метки акрилонитри­лом, не содержащим n-метоксифенол. Получают растворы с мае-' совой долей /г-метоксифенола 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов по от­ношению к акрилонитрилу, не содержащему /г-метоксифенол, на спектрофотометре при длине волны 295 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю /г-метоксифенола в процентах, а по оси ординат — соответствующие значения опти­ческих плотностей.

Построение градуировочного графика проводят ежеквартально.

Анализируемый акрилонитрил помещают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность так же, как при построении градуировочного графика.

По значению оптической плотности по градуировочному графи­ку находят массовую долю /г-метоксифенола в процентах.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, рав­ного 0,00006%.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной пог­решности результата анализа ±1,4% при доверительной вероят­ности 0,95.

pH-метр любого типа.

Электроды стеклянные.

Мешалка магнитная.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор в воде, не со­держащей двуокиси углерода, концентрации с (*/₂ H₂SO₄) = = 0,1 моль/дм³.

Аскарит.

Вода дистиллированная, не содержащая двуокиси углерода, готовят по ГОСТ 4517—75. Показатель активности водородных ионов приготовленной воды должен быть в пределах 6,9—-7Д, чис­ло титрования 0,22—0,28 см³ раствора серной кислоты концентра­ции 0,1 моль/дм³ (760 см³ дистиллированной воды титруют раст­вором серной кислоты до показателя активности водородных ионов, равного 5). При хранении дистиллированной воды в проб­ку вставляется предохранительная воронка, заполненная аска- ритом.

Колба Кн-1—1000—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.Стакан В-1 —1000 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—50, 1 — 1000 по ГОСТ 1770—74.

Бюретка 7—2—3 по ГОСТ 20292—74.

Воронка предохранительная ВПр-2 ХС по ГОСТ 25336—82.

Раствор акрилонитрила с массовой долей 5% готовят следую­щим образом: 50 см³ акрилонитрила помещают в коническую кол­бу, добавляют 760 см³ дистиллированной воды, не содержащей двуокиси углерода, перемешивают. Полученный раствор перели­вают в стакан. Стакан закрывают крышкой с отверстиями для предохранительной воронки, заполненной аскаритом, для носика бюретки, электродов pH-метра и с помощью pH-метра опреде­ляют показатель активности водородных ионов.

Затем определяют число титрования, для чего включают маг­нитную мешалку и титруют раствором серной кислоты до пока­зателя активности водородных ионов анализируемого раствора, равного 5, отмечая его после каждых 0,5 см³ добавляемого раст­вора серной кислоты. Бюретку сверху закрывают пробкой с пре­дохранительной воронкой, заполненной аскаритом.

Число титрования равно объему раствора серной кислоты кон­центрации 0,1 моль/дм³ в кубических сантиметрах, израсходован­ного на титрование раствора акрилонитрила с массовой долей 5% для доведения его показателя активности водородных ионов до 5. - За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, рав­ного 0,1 pH и 0,05 см³ числа титрования.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной пог­решности результата анализа показателя активности водородных ионов ±1,2% и числа титрования ±3,8% при доверительной ве­роятности 0,95.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Акрилонитрил заливают в стальные бочки по ГОСТ 6247—79 типа 1 вместимостью 200 дм³, по ГОСТ 13950—84 типа 1 вместимостью 200 дм³, по ГОСТ 17366—80 типа 1 вместимостью 275 дм³, а также в специально предназначенные для данного про­дукта железнодорожные и автомобильные цистерны.

Перед заполнением тара и цистерны должны быть полностью освобождены от продукта.

Железнодорожные цистерны промывают после их ремонта.

Наливные люки автоцистерн и горловины бочек должны быть герметизированы прокладками из паронита.

На бочках и автоцистернах с акрилонитрилом должен быть нанесен классификационный шифр 6122, знак опасности по ГОСТ 19433—81 с изображением черного черепа и двух скрещенных костей и предупредительная надпись «Огнеопасно».

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта;

номер партии;

массу нетто;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

Акрилонитрил, упакованный в бочки, транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 21929—76, ГОСТ 24597—81, ГОСТ 21650—76.

5. 8. Акрилонитрил хранят в специальных резервуарах, а упа­кованный в бочки — в крытых складских помещениях, предназ­наченных для хранения ядовитых и легковоспламеняющихся жид­костей, или под навесом. Температура акрилонитрила при хране­нии не должна превышать 30 °С.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие акрилонитрила тре­бованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транс­портирования и хранения.

Гарантийный срок хранения стабилизированного акрило­нитрила — 3 мес. со дня изготовления.; Группа Л21

Изменение № 1 ГОСТ 11097—86 Нитрил акриловой кислоты технический. Тех­нические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.87 № 3991

Дата введения 01,03,88

Пункт 4.1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 25117—80і на ГОСТ 2617—85.

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (перед п. 4.2): «4.1а. Допускается при­менение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по ка­честву не ниже отечественных».

Пункт 4.3. Второй абзац изложить в новой редакции: «Для растворов срав­нения и анализируемого акрилонитрила следует применять колориметрические пробирки из бесцветного стекла типа XV по ГОСТ 21400—75 высотой 320— —360 мм. Высота слоя жидкости — не менее 300 мм».

Пункт 4.6.1. Одиннадцатый абзац. Исключить слово: «свежеприготовлен­ный».

Пункт 4.8.1. Тридцать восьмой, тридцать девятый абзацы. Заменить условное обозначение дифлегматора и насадки 2'010—<29732—29/312' на 200—14/23 (или

(Продолжение см. с. 224)(Продолжение изменения к ГОСТ 11097—86) 19/26) —29/32; Н1—29/32—14/23—14/23 ТС на НГ—14/23 (или 19/26)— 14/23— — 14/23 ТС.

Пункт 4л8.4 дополнить абзацем: «Допускается использовать другие сорбенты и изменять условия хроматографического анализа. При этом необходимо обес­печить степень газохроматографического разделения, определяемую по ГОСТ 17567—81; акролеин-ацетон — не ниже 0-,8; ацетон-ацетонитрил — не ниже 1,0; ацетонитрил—акрилонитрил — не ниже 1,0».

Пункт 4.9.1. Пятый абзац. Исключить слова: «Раствор пригоден не более трех дней». ' '

Пункт 4.10.1. Пятый абзац. Заменить слово; «свежеперегнанный» на «пере­гнанный, срок хранения не более 10-сут»;

исключить ссылку: ГОСТ 4460—77.

Пункт 4.11.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 4.14.1. Шестой абзац дополнить словами: «Допускается перед прове­дением анализа доведение показателя активности водородных ионов дистилли­рованной водой до 6,9—7,1 раствором гидроокиси . натрия концентрации 0,01 моль/дм³».

(ИУС № 1 1988 г.)Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 24.10.86 ПоДп. в печ. 27.01.87 2,0 усл. п. л. 2,0 усл. кр.-отт. 2,05 уч.-изд. л.

Тир. 8000 Цена 10 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840. Москва, ГСП, Новопресненский пер., З
Тип. «Московский печатник», Москва, Лялин пер., 6. Зак. 2974

1 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Акрилонитрил принимают партиями. Партией считают лю­бое количество продукта, однородного по своим показателям ка­чества, в бочках или цистернах, залитых из одного резервуара, и сопровождаемое одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта и его сорт;

номер партии;

количество мест в партии;

дату изготовления продукта;