Ж7
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
НИТРИЛ АКРИЛОВОЙ кислоты
ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Е
Цена 10 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
А. А. Хоркин, А. Г. Овчаров, С. Е. Михайлова, В. И. Назарова, Л. В. Решетникова, С. В. Караваева, Л. В. Айзенберг
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. министра В. М. Романов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 октября 1986 г. № 3023
Q Издательство стандартов, 198
7Н
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
1
ГОСТ
Технические условия
Technical acrylonitrile.
Specifications
Взамен
ГОСТ 11097—73
ОКП 24 3311 0100
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 октября 1986 г. № 3023 срок действия установлен
с 01.01.88 до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический нитрил акриловой кислоты (акрилонитрил), получаемый окислительным аммонолизом пропилена, стабилизированный аммиаком или гидрохиноном, или п-метоксифенолом, изготовляемый для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.
По согласованию с потребителем акрилонитрил может изготавливаться без добавления стабилизатора.
Акрилонитрил — легкоподвижная жидкость с характерным запахом. Растворимость в воде — 7,3% по массе. Хорошо растворяется в органических растворителях, легко полимеризуется.
Формулы: эмпирическая C3H3N, структурная СН2 = СН—CN.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—53,06.
П
Издание официальное
Е
Перепечатка воспрещена
1. Акрилонитрил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
2. По физико-химическим показателям акрилонитрил должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
Наименование показателя |
Норма |
Метод анализа |
||
|
Высшая категория качества |
Первая категория качества |
|||
|
Высший сорт ОКП 24 3311 0120 02 |
1-й сорт ОКП 24 3311 0130 00 |
|||
|
1. Внешний вид |
Прозрачная жидкость, не содержащая механических примесей |
По п. 4.2 |
|
|
|
2. Цветность, единицы Хазена, не более |
5 |
5 |
По ГОСТ 18522—73 и п. 4.3 настоящего стандарта |
|
|
3. Плотность при 20 °С, г/см3 |
0,800—0,806 |
0,800—0,806 |
По ГОСТ 73 |
18995.1— |
|
4. Показатель преломления при 20 °С |
1,3910—1,3920 |
1,3910—1,3920 |
По ГОСТ 73 |
18995.2— |
|
5. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более |
0,0020 |
0,0035 |
По п. 4.4 |
|
|
6. Массовая доля воды, %, не более |
0,45 |
0,45 |
По ГОСТ 24629—81 |
|
|
7. Массовая доля синильной кислоты, %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
По п. 4.5 |
|
|
0,00001 |
0,00002 |
По п. 4.6 |
|
|
0,00001 |
0,00001 |
По п. 4.7 |
|
|
|
10. Массовая доля акролеина, %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
По п. 4.8 |
|
ацетонитрила, %, не более |
0,01 |
0,02 |
По п. 4.8 |
|
|
0,005 |
0,005 |
По п. 4.8 |
|
|
|
13. Массовая доля альдегидов в пересчете на ацетальдегид, %, не более |
0,003 |
0,003 |
По п. 4.9 |
|
|
14. Массовая доля перекисей в пересчете на перекись водорода, %, не более |
0,00002 |
0,00002 |
По п. 4.10 |
|
Продолжение
|
Наименование показателя |
Норма |
Метод анализа |
|
|
Высшая категория качества |
Первая категория качества |
||
|
Высший сорт ОКП 24 3311 0120 02 |
1-й сорт ОКП 24 3311 0130 00 |
||
|
15. Массовая доля стабилизатора, %, в том числе: |
|
|
|
|
аммиака |
0,008—0,012 |
0,008—0,012 |
По п. 4.11 |
|
гидрохинона |
0,01—0,10 |
0,01—0,10 |
По п. 4.12 |
|
п-метоксифенола 16. Пределы кипения, °С, при давлении 760 мм рт. ст.: начало кипения, не ниже конец кипения, не выше в указанных пределах должно перегоняться по объему, %, не менее |
0,0035—0,0050 74,5 79,0 98 |
0,0035—0,0050 |
П'о п. 4.13 По ГОСТ 18995.7—73 |
|
17. pH водного раствора акрилонитрила с массовой долей 5% |
6—9 |
— |
По п. 4.14 |
|
18. Число титрования, см3, не более |
2 |
|
По п. 4.14 |
Примечания:
Норма по показателю «массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту» является факультативной до 01.07.88. Определение обязательно для набора данных.
При использовании в качестве стабилизатора гидрохинона показатель цветности не нормируется.
Нормы по показателям «пределы кипения», «pH 5%-ного водного раствора» и «число титрования» определяют только в продукте, предназначенном для экспорта, при этом показатель «массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту» не определяют.
3. В акрилонитриле, предназначенном для экспорта, стабилизатор и его норму устанавливают по заказу-наряду внешнеторговой организации.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Акрилонитрил — легковоспламеняющаяся токсичная жидкость с характерным запахом. Акрилонитрил обладает общетоксичным, а также раздражающим действием при попадании На кожу и слизистые оболочки.
Акрилонитрил относится ко 2-му классу опасности (высокоопасное) в соответствии с ГОСТ 12.1.007—76.
Пожаро-взрывоопасные свойства акрилонитрила:
температура вспышки 0°С;
температура самовоспламенения 370°С;
пределы воспламенения смеси акрилонитрила с воздухом: нижний— 3,05% (по объему), верхний— 17,5% (по объему).
Категория и группа взрывоопасной смеси'—11В-Т2 в соответствии с ГОСТ 12.1.011—78.
Акрилонитрил хорошо всасывается через кожу, обладает кумулятивным действием.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) акрилонитрила в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/м1 (ГОСТ 12.1.005—76), в атмосферном воздухе населенных пунктов (среднесуточная) — 0,03 мг/м3, в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно- бытового водопользования — 2 мг/дм3.
Для предотвращения электростатического искрообразова- ния при производстве акрилонитрила должны выполняться требования ГОСТ 12.1.018—79.
Работающие с акрилонитрилом должны быть обеспечены специальными средствами защиты кожных покровов и органов дыхания. Анализ акрилонитрила проводят в вытяжном шкафу.
Для тушения акрилонитрила необходимо применять установки газового (углекислотного) и водяного (дренчерного) пожаротушения, углекислотные огнетушители.
Пролитый акрилонитрил дегазируют обработкой раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10% и раствором железного купороса с массовой долей 10%.
Все операции по дегазации и уборке проводят в противогазе при включенной вытяжной вентиляции.
Газовые выбросы подвергают каталитическому сжиганию. Технологические сточные воды сжигают в специальной печи.обозначение настоящего стандарта;
результаты проведенных анализов.
При поставке акрилонитрила на экспорт форма документа должна соответствовать заказу-наряду внешнеторговой организации.
Объем выборки для проверки качества акрилонитрила, залитого в бочки, должен составлять 10!%, но не менее трех бочек при малых партиях, акрилонитрила, залитого в цистерны, — каждая цистерна.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии, или вновь отобранной пробы из цистерн.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб
Из железнодорожных цистерн точечную пробу акрилонитрила отбирают стационарным, установленным на цистерне пробоотборником, трубка которого должна быть опущена до середины. Перед отбором пробы трубка должна быть промыта не менее чем 0,5 дм3 акрилонитрила.
Точечную пробу акрилонитрила из железнодорожных цистерн, не снабженных стационарным пробоотборником, из автоцистерн и резервуаров отбирают по ГОСТ 2517—80, из бочек — стеклянной трубкой, опуская ее конец до дна бочки.
Отобранные точечные пробы в равных объемах соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, от которой отбирают 1 дм3 акрилонитрила и помещают в чистую сухую склянку и плотно закрывают. На склянку наклеивают этикетку с наименованием продукта, номером партии, датой и местом отбора пробы.
Перед каждым анализом объединенную пробу перемешивают.
Внешний вид акрилонитрила определяют просмотром в проходящем свете пробы, налитой в пробирку П-1-14-120 ХС по ГОСТ 25336—82 (высота слоя должна составлять не менее половины пробирки).
Определение цветности проводят по ГОСТ 18522—73 визуальным методом. При этом разбавлением основного раствора готовят серию растворов сравнения: для этого 1; 3; 5; 7 см3 основного раствора помещают в мерные колбы 2—500—2 по ГОСТ 1770—74 и доводят до метки дистиллированной водой. Цветность полученных растворов соответствует 1; 3; 5; 7 единицам Хазена.Анализируемый акрилонитрил наливают до метки в мерную колбу вместимостью 500 см3, ставят на белый лист бумаги и сравнивают с окраской растворов сравнения путем просмотра сбоку в проходящем свете.
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если его цветность не интенсивнее цветности раствора сравнения, соответствующей 5 единицам Хазена.
Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
Метод основан на титровании суммы кислот спиртовым раствором щелочи в присутствии тимолового синего в условиях, исключающих контакт пробы с двуокисью углерода.
Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., спиртовой раствор концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси натрия в изопропиловом спирте отстаивают 3—4 дня для осаждения карбонатов, затем отбирают верхний прозрачный слой, устанавливают его концентрацию титрованием раствором серной кислоты в присутствии тимолового синего и соответствующим разбавлением изопропиловым спиртом готовят раствор концентрации 0,01 моль/дм3. Раствор хранят в плотно закупоренной склянке.
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805—84, абсолютированный, продутый в течение 10—15 мин азотом, предварительно очищенным от двуокиси углерода натронной известью, в зоне, свободной от источников пламени и искр.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор концентрации с (’/2 H2SO4)=0,l моль/дм3.
Тимоловый синий (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919Л—77, при этом вместо этилового спирта используют изопропиловый спирт.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336—82.
Капельница по ГОСТ 25336—82.
Проведение анализа
75 см3 акрилонитрила помещают в коническую колбу, прибавляют 5 капель раствора тимолового синего, перемешивают, колбу закрывают пробкой, в отверстие которой вставляют бюретку. Конец бюретки должен выходить за пробку. Затем содержимое колбы титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X) в процентах вычисляют по формуле
