МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОСМИЙ
ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа В59
ДК 669.233:543.06:006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
О
ГОСТ
12224.1-78
Химико-спектральный метод анализа
Osinimum. Chemical-spectral method of analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения платины, иридия, железа, никеля, рутения (при массовой доле от 0,001 до 0,02 % каждого), палладия, родия, золота, серебра, меди, кремния, бария, натрия, алюминия (при массовой доле от 0,0005 до 0,02 % каждого), магния (при массовой доле от 0,0001 до 0,004 %) в осмии.
Метод основан на отгонке осмия в виде четырехокиси и испарении остатка, смешанного с графитовым порошком, из кратера графитового электрода в дуге переменного тока.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Печь трубчатая электрическая на 1000 ’С.
Вакуум-насос.
Спектрограф кварцевый средней дисперсии (типа ИСП-30).
Спектрограф трехпризменный стеклянный (типа ИСП-51 с камерой 270 мм).
Спектрограф со скрещенной дисперсией СТЭ-1 (может использоваться вместо первых двух для одновременной регистрации ультрафиолетовой и видимой области спектра).
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Микрофотометр нерсгистрирующий.
Колба Бунзена.
Лодочки платиновые по ГОСТ 6563.
Лодочки фарфоровые № 3 по ГОСТ 9147.
Весы аналитические.
Ступка агатовая с пестиком.
Шпатель из органического стекла и кисточка для извлечения остатка из лодочки после отгонки осмия.
Бюксы, эксикаторы для хранения проб и градуировочных образцов; кюветы и пинцеты для обработки фотопленок или фотопластинок.
Порошок графитовый марки ОСЧ.
Электроды графитовые спектрально-чистые марок С-3, С-2, диаметром 6 мм.
Образцы градуировочные.
Спирт этиловый ректификованный технический ГОСТ 18300 для протирки бюксов, весов и аппаратуры.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © И ПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиФототехническая пленка «Микрат-200» и кинопленка позитивная M3-35 по ТУ 6—17—647 или фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 5—10 относительных единиц и «панхром».
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 2,5 моль/дм3.
Склянка Дрекселя вместимостью 500 см'.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. Допускается применение другого контрастно работающего проявителя.
Стандартный образец состава осмия для проверки правильности результатов анализа.
Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Металл массой 3,0 г помешают в платиновую лодочку, которую вставляют в фарфоровую лодочку и помешают в трубчатую электрическую печь. Один конец кварцевой трубки электрической печи остается открытым, а другой герметически соединяют с колбой Бунзена, склянкой Дрекселя и вакуумной линией.
В колбу Бунзена заливают 500 мл, а в склянку Дрекселя 250 см3 раствора гидроокиси натрия, включают электропечь и систему подключают к вакуумной линии. Печь постепенно нагревают до 600 ’С и выдерживают при этой температуре в течение 1,5—2 ч. Затем раствор осмиата натрия из колбы Бунзена сливают в другую колбу, а в колбу Бунзена приливают свежий раствор гидроокиси натрия и продолжают нагревание. Если в течение 30 мин щелочной раствор не окрашивается, окисление и отгонку осмия считают законченными. Лодочку извлекают из печи и охлаждают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
В платиновую лодочку с остатком помещают 50 мг графитового порошка. Остаток вместе с графитовым порошком аккуратно извлекают из платиновой лодочки в агатовую ступку, добавляют графитового порошка до 300 мг, тщательно растирают в течение 30 мин и помешают запрессовкой в кратер графитовых электродов (диаметр кратера 3,5—4,0 мм, глубина 2—2,5 мм). Противоэлект- родом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усеченный конус.
Градуировочные образцы для спектрального анализа готовят механическим перемешиванием порошков примесей (квалификации х. ч. размером частиц 0,15 мм) с графитовым порошком. Сначала готовят основной образец, из которого отбирают несколько проб для проверки гомогенности распределения примесей. Затем основной образец разбавляют графитовым порошком для получения серии из шести образцов в интервале массовых долей от 0,0001 до 0,2 %.
Допускается приготовление градуировочных образцов другим способом.
3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектры градуировочных образцов, стандартного образца и проб фотографируют на спаренных спектрографах при следующих условиях: ширина щели кварцевого спектрографа 0,015 мм, ширина щели стеклянного спектрографа 0,005 мм; освещение щели трехлинзовым конденсором, дуговой промежуток 2,5 мм, сила тока 6,5—7 А, экспозиция 60 с.
Ультрафиолетовый участок спектра фотографируют на кварцевом спектрографе на позитивную кинопленку типа M3-35 или фотопластинку типа ЭС.
Видимый участок спектра фотографируют на стеклянном спектрографе на фототехническую пленку «Микрат-200» или фотопластинку типа «панхром». Фотопленки (фотопластинки) проявляют в течение 5 мин при температуре проявителя 20 ’С. Проявленные фотопластинки и фотопленки ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
При фотометрировании линий примесей учитывают фон. Интенсивность фона вычитают из интенсивности аналитических линий примесей с помощью характеристической кривой. Массовую долю примесей определяют по методу «трех эталонов».
Длины волн аналитических линий приведены в табл. 1.
Таблица 1
|
Определяемый элемент |
Длина волны аналитической линии, им |
Определяемый элемент |
Длина волны аналитической линии, нм |
|
Натрий |
588,99 |
Алюминий |
309,27 |
|
Барий |
493,40 |
Кремний |
288,15 |
|
Палладий |
342,12 |
Магний |
285,21 |
|
Никель |
341,47 |
Золото |
267,59 |
|
Родий |
339,68 |
Иридий |
266,47 |
|
Серебро |
328,06 |
Платина |
265,94 |
|
Медь |
327,39, |
Железо |
259,95 |
|
|
324,75 |
Рутений |
287,49; 343,67 |
Градуировочные графики строят в координатах 1g С— 1g-®, по оси абсцисс откладывают 1g С
(логарифм массовой доли градуировочных образцов), по оси ординат 1g-® (логарифм отношения 7Ф
интенсивности линии примеси к фону). По градуировочным графикам находят массовые доли примесей в анализируемых пробах.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Массовую долю примесей (Л) в процентах вычисляют по формуле
А= С~,
оті
где С — массовая доля определяемого элемента в графитовом порошке, %;
т — масса анализируемого графитового порошка, мг;
— масса навески, мг.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля примесей, % |
Допускаемое расхождение, % |
|
|
сходимости |
воспроизводимости |
|
|
От 0,0005 до 0,001 вкл. |
0,001 |
0,001 |
|
Св. 0,001 » 0,003 » |
0,004 |
0,005 |
|
► 0,003 »0,01 » |
0,006 |
0,008 |
|
» 0,01 » 0,03 » |
0,01 |
0,02 |
|
» 0,03 » 0,1 » |
0,02 |
0,03 |
5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.К. Дементьева, И.И. Коршакевич
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 04.07.78 № 1794
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 04.10.96)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2249
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация |
Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России |
ВЗАМЕН ГОСТ 12224-66 в части разд. 2
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
|
2 |
|
|
2 |
|
|
2 |
|
|
2 |
|
|
2 |
|
|
2 |
|
|
1.1 |
|
|
ТУ 6-17-647-80 |
2 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ЙУС 4—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июне 1984 г., мае 1989 г., феврале 1997 г. (ИУС 10-84, 8-89, 5-97)Редактор М.И.Максимова
Технический редактор ЛА. Кузнецова
Корректор Н.Л. Шнайдер
Компьютерная верстка АН. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.01.99. Подписано в печать 15.02.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,47.
Тираж 133 экз. С 2007. Зак. 119.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
