Страница 2: ГОСТ 15027.11-77. Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (71196)

Навеску бронзы (табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250 см³, накрывают часовым стеклом и растворяют в 20 см³ азот­ной кислоты, разбавленной 1:2.

Таблица 2

Массовая доля фосфора, %

Масса навески, г

1

0,5

0,25

ной кислоты, разбавленной 1:2, и переносят раствор в стакан вме­стимостью 250 см³. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.

В делительные воронки вместимостью по 100—150 см³ перено­сят 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см³ стандартного раствора Б. Раст­воры разбавляют водой до 20 см³, приливают по 10 см³ хлорной кислоты, разбавленной 1:10, по 5 см³ раствора молибденовокис­лого аммония и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартно­го раствора фосфора и проведенный через все стадии анализа.

V /п-100

где m — масса фосфора, найденная по градуировочному графи­ку. г;

гп — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. Xs 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

3. 5. 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   ФОСФОРА ПО ЖЕЛТОЙ фосфорномолибденовой
   ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ

   4. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплекса фосфора с молибденовокислым аммонием при pH около 1,5, экстрагируемого смесью хлороформа и н-бутилового спирта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кристаллический фиолетовый, раствор 10 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор 50 г/дм³.

Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят, как указано в п. 2.2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87, разбав­ленный 5:8.

Смесь для экстракции; готовят следующим образом: смешива­ют н-бутиловый спирт и хлороформ 1:3.

Смесь для промывки; готовят следующим образом: к 500 см³ поды прибавляют 120 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:2, 30 см³ раствора молибденовокислого аммония и 40 см³ н-бутило- вого спирта.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,4395 г однозамещен­ного фосфорнокислого калия, высушенного при 105°С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А пе­реносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.

Таблица 4

спиртом, добавляют 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:2, и перемешивают. Желтый комплекс фосфорномолибденовой кислоты экстрагируют 10 см³ смеси для экстракции, осторожно встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижнюю органическую фазу пере носят в другую делительную воронку. К водной фазе вновь до бавляют смесь для экстракции, проводя ее еще двукратно с 5 см⁵ смеси. Последняя порция экстракта должна быть бесцветной. Ор­ганический слой промывают в делительной воронке 50 см³ смеси для промывки, перемешивая 30 с. После раздела фаз нижний слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см³, в которой находится 0,2 г безводного сернокислого натрия, перемешивают и доливают до метки смесью для экстракции.

Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроко лориметре с фиолетовым или синим светофильтром при длине вол вы 420—430 нм в кювете длиной 2 см или на спектрофотометре при Z=420 нм в кювете длиной 1 см по отношению к раствору контрольного опыта.

Навеску (см. табл. 4) помещают в платиновую чашку и pact воряют в смеси 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2—3 см³ фтористоводородной кислоты при осторожном нагревании и выпаривают досуха. Ополаскивают стенки чашки 10 см³ концент рированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха еще три раза, каждый раз добавляя по 10 см³ концентрированной азотной кислоты.

К сухому остатку добавляют 10 см³ азотной кислоты, разбав ленной 1:1, растворяют соли и раствор переводят в стакан вме стимостью 250 см³, ополаскивая чашку водой несколько раз и раствор кипятят до удаления окислов азота, затем разбавляют во дой до 75 см³ и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

В восемь стаканов вместимостью по 250 см³ вводят последова­тельно 0, 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см³ раствора Б фосфо ра, добавляют по 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, до ливают водой до 75 см³ и далее поступают, как указано в н. 4.3 1 Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.

По найденным величинам оптических плотностей и соответет вующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график

V /71 * 100
А 9 =s •

где m — масса фосфора, найденная по градуировочному графи ку, г;

m_s— масса навески бронзы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. Ф. Шевакии, д-р. техн, наук; Н. В. Егиазарова; И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.11—69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531—79 и СТ СЭВ 5008—85 в части фотометрического и экстракционно-фотомет­рического методов определения фосфора

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстан­дарта СССР от 25.03.88 NS 758

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1988 г.) с Изменениями N® 1, 2, утвержден­ными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83, 6—88)

1От 0,002 до 0,005 Св. 0,005 » 0,01 » 0,01 » 0,02

После растворения пробы стенки стакана и стекло обмывают водой. В стакан приливают 20 см³ раствора хлорной кислоты, раз­бавленной 1:1, и выпаривают до появления обильных белых паров и образования влажных солей и затем охлаждают. К остатку при­ливают 40 см³ воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагрева­ют до растворения солей и охлаждают. Полученный раствор пере­носят в делительную воронку вместимостью 100—150 см³, прилива­ют 10 см³ хлорной кислоты, разбавленной 1:10, 5 см³ раствора мо­либденовокислого аммония и перемешивают, затем добавляют 20 см³ н-бутилового спирта и энергично встряхивают 1 мин. Пос­ле расслаивания фаз водный слой отбрасывают. В делительную воронку приливают 5 см³ раствора двухлористого олова, вновь пе­ремешивают в течение 30 с и после расслаивания фаз удаляют водный слой. Экстракт переносят в сухую мерную колбу вмести­мостью 50 см³, в которую добавлено 0,2 г безводного сернокисло­го натрия, ополаскивают воронку н-бутиловым спиртом, переносят его в ту же мерную колбу, доливают до метки н-бутиловым спир­том и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколо­риметре с красным светофильтром при длине волны 600—700 нм в кювете длиной 2 см или на спектрофотометре при длине волны 780 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

23.3.2. Для кремнистых бронз

3Навеску (см. табл. 2) помещают в платиновую чашку и раст­воряют в смеси 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:2, и 2 см³ фтористоводородной кислоты. После растворения пробы раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см³ концент­рированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха еще три раза, каждый раз прибавляя по 10 см³ концентрированной азотной кислоты. Растворяют соли при нагревании в 20 см³ азот- 158

4 зависимости от содержания фосфора навеску бронзы (табл. 4) помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 10—25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании.

После растворения пробы стенки стакана и стекло обмывают водой, кипятят раствор до удаления окислов азота и разбавляют водой до 75 см³. Раствор нейтрализуют аммиаком до pH 1,5, конт­ролируя pH капельной пробой с раствором кристаллического фио­летового или по индикаторной бумаге. Раствор переносят в дели­тельную воронку вместимостью 250 см³ и разбавляют водой до 100 см³. Добавляют 6 см³ раствора молибденовокислого аммония, оставляют на 10 мин, затем добавляют 8 см³ н-бутилового спирта и энергично перемешивают для насыщения водного раствора 160

152