---

ГОСТ 15113.8-77* Концентраты пищевые. Методы определения золы Стр. 2 из 4.

Группа Н39

УДК «64.87 : 543.821: 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

I5II3.8—77*

Взамен
ГОСТ 15113.6—69

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения золы

Food concentrates.

Methods for determination of ash

ОКСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. № 2029 срок введения установлен

с 01.01.79

Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.88 Ні 2044 срок действия продлен до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентра­ты и устанавливает методы определения золы.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

   1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний про* водят по ГОСТ 15113.0—77.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ

   1. Сущность метода

Метод основан на получении золы — остатка минеральных ве­ществ, образующейся в результате полного сжигания органичес­кой части навески продукта и последующего весового определе­ния массовой доли золы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Печь муфельная с диапазоном нагрева от 50 до 1000°С, обес­печивающая поддержание заданной температуры в пределах dh 25°С.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* П ереиздание (август 1988 г.) с Изменениями № 1, Я утвержденными
в апреле 1984 г., декабре 1986 г. (И^С 8—84, 3—87),

Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.200722:15:22

ГОСТ 15113.8—77 С. 2

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150°С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5°С.

Плитка электрическая (асбестированная) по ГОСТ 14919—83.

Горелка газовая.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Фильтры беззольные «синяя лента» диаметром 90—125 мм.

Стаканы стеклянные с носиком, вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336—82.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Из аналитической пробы пищевого концентрата в стеклянный стакан берут навеску массой от 3 до 5 г с погрешностью не более 0,001 г. Массу навески определяют по разности масс стакана с на* веской и без нее. Навеску заворачивают в беззольный фильтр и помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. При испытании концентратов со значитель­ным содержанием влаги их предварительно выпаривают до сухого остатка на водяной бане, сушат в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 100— 105°С.

Навеску затем осторожно обугливают на небольшом пламени газовой горелки или на электрической плитке, или в муфельной печи; в последнем случае тигель помещают на откидную двер­цу печи, нагретой до температуры 250—300°С (темно-красное ка­ление.) В процессе обугливания не допускают воспламенения, при- водящее к потере пробы.

После обугливания навески тигель ставят в муфельную печь, нагретую до температуры 500—600°С (красное каление).

Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым. Если при озоле­нии черные частицы угля исчезают медленно (например, при зна­чительном содержании крахмала в пробе), то тигель с содержи­мым охлаждают, приливают 1—2 см³ дистиллированной воды, за­тем осторожно испаряют влагу из пробы на кипящей водянок ба­не до сухого остатка, а сухой остаток (золу) снова прокаливают до получения золы вышеуказанного цвета.

Тигель с прокаленной золой переносят в эксикатор, охлаж­дают в течение 35—40 мин и взвешивают с погрешностью не бо­лее 0,001 г .

Прокаливание повторяют, выдерживая тигель с золой в му­фельной печи при температуре 500—600°С в течение 1 ч. После охлаждения тигель снова взвешивают. Взвешивание тигля с золой

Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.200722:15:2

3С 3 ГОСТ 15113.8—77

следует производить быстро, т. к. зола большинства продуктов
гигроскопична. Прокаливание золы ведут до постоянной массы.

Массовую долю золы Xi (на сухую массу) и Х₂ (на сырую мас­су) в процентах вычисляют по формулам

(т_{—т₂) -100*100

Х₂ =

ш- (100— Г)

(Ші—ш₂) -100

где т~ масса навески испытуемого концентрата, г;

— масса тигля с золой после прокаливания, г;

т-2 — сумма масс тигля после прокаливания и золы беззоль­ного фильтра, г;

W — массовая доля влаги в испытуемом концентрате, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превы­шать 0,02% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Окончательный результат вычислений округляют до второго десятичного знака.

1. 5. —2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ, НЕ РАСТВОРИМОЙ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

   1. . Сущность метода

Метод основан на получении остатка после обработки золы со­ляной кислотой при нагревании и последующем весовом определе­нии массовой доли нерастворившегося остатка, представляющего собой сумму нерастворимых веществ минеральной основы пище­вого продукта и посторонних минеральных примесей.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Печь муфельная с диапазоном щагрева от 50 до 1000°С, обес­печивающая поддержание заданной температуры в пределах ±25°С.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150°С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах zt 5°О.

Плитка электрическая (асбестированная) по рост 14919—83.

Горелка газовая.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Щипцы тигельные.ГОСТ 15113.8—77 С. 4

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Баня водяная.

Воронки стеклянные диаметром 100 мм по ГОСТ 25—82.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74, вестимостью 50 см³.

Фильтры беззольные, «синяя лента», диаметром 90—125 мм.

Кислота соляная, х. ч., по ГОСТ 3118—77, ч. д, а., плотностью 1,19 г/см³, раствор массовой концентрацией 100 г/дм³.

Серебро азотнокислое, х. ч., по ГОСТ 1277—75, раствор массо­вой концентрацией 100 г/дм³ или ртуть (I) азотнокислая 2-водная по РОСТ 4521—78, ч. д. а., массовой концентрацией 100 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72,

Из аналитической пробы пищевого концентрата берут навеску массой около 5 г с погрешностью не более 0,001 г в предваритель­но прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и ого­ляют, как указано в п. 2.3.

В тигель с полученной общей золой приливают 30 см³ раство­ра соляной кислоты, массовой концентрацией 100 г/дм³, нагрева­ют на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через беззоль­ный фильтр.

Тигель и осадок на фильтре промывают горячей дистиллиро­ванной водой до исчезновения реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра или азотнокислой ртути (I). Фильтр с осад­ком высушивают на воронке в сушильном шкафу в течение 30 мин, затем переносят в тот же тигель, сжигают и прокаливают в му­фельной печи при температуре 500—600°С. Тигель охлаждают в эксикаторе в течение 35 мин и взвешивают с погрешностью не бо­лее 0,001 г. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

Массовую долю золы, не растворимой в соляной кислоте (Л), в процентах, вычисляют по формуле

у ’ 100

А і == %

тп

где т' — масса навески испытуемого концентрата, г;

— масса тигля с остатком, г;

m'i — сумма масс тигля после прокаливания и золы беззоль­ного фильтра, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, до­пускаемые расхождения между которыми не должны превы­шать 0,01% при доверительной вероятности Р=0,95.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.

Q9—4 4 ґ И'імрмримяй ПРЛЯКІІИЯ, ИЗМ. «№ 1« 2)*

Система NormaCS® www.normacs.ru ? 20.06.2007 22:15:23