---

Присутствие окислителей определяют следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 7 см³ соляной кис­лоты, 0,2 см³ раствора метилового оранжевого и доводят водой до метки. Оптическая плотность полученного раствора, описанного выше, должна быть не менее оптической плотности 25 см³ воды (pH 2), содержащей 0,2 см³ раствора метилового оранжевого; в противном случае кислоту кипятят в течение 20—30 мин и повто­ряют проверку.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-60, ФЭК-56М или другого типа, обеспечивающие заданную точность.

Колбы 2—25, 100, 1000 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 3).

В мерные колбы вместимостью 25 см³ помещают по 5 см³ раст­вора хлористого натрия, вводят 0,5; 1,0; 2,0 см³ разбавленного об­разцового раствора, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0 мкг хлоратов, приливают по 0,2 см³ раствора метилового оранжевого и 7 см³ со­ляной кислоты, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Растворы термостатируют при 40°С в течение 10 мин. Одновременно в тех же условиях готовят конт­рольный раствор, не содержащий хлоратов, для этого в мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 5 см³ раствора хлористого натрия и все вышеперечисленные реактивы. Измеряют оптичес­кую плотность полученных растворов относительно воды на прибо­ре типа ФЭК-56 при длине волны 490 нм (светофильтр № 5) или на приборе типа ФЭК-60 при длине волны 520 нм (светофильтр № 4) и толщине поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс массу хлоратов в микрограммах, а на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.

Градуировочный график .проверяют не реже 1-го раза в квар­тал, а также при смене реактивов и приборов.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 3).

В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают взвешенную пробу (т₇) (результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), содержащую 1 г едкого натра и вычисленную по формуле

где X — массовая доля едкого натра, определенная по п. 3.3, %.

Затем приливают 5 см³ воды и 2 см³ соляной кислоты. После охлаждения прибавляют 0,2 см³ раствора метилового оранжевого и 7 см³ соляной кислоты и далее определяют по п. 3.13.2.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю хлората натрия (Хи) в процентах вычисляют по формуле

_v m-lO"⁶-100-1,27

_А11= ,

где m — масса хлоратов в пробе, найденная по градуировоч­ному графику, мкг;

1,27 — коэффициент пересчета С1О₃ на NaC10₃;

1,0 — масса едкого натра в навеске, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,00002%.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа типа ЙСП-51 (или универсального монохроматора) с фо­тоэлектрической приставкой типа ФЭП-1 или фотометр пламен­ный типа ПАЖ, или атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Сатурн» С-112, или другой аналогичный прибор.

Умножитель фотоэлектронный типа ФЭУ-22.

УстройстЕо распылительное и горелка для ацетилено-воздуш­ного пламени или пропан-бутан-воздушную горелку.

Воздух для питания пневматических приборов и средств авто­матизации.

Редукторы, игольчатые краны и манометры.

Флаконы из полиэтилена вместимостью 100 см³.

Ацетилен по ГОСТ 5457—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в кварцевом приборе.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная, перегнанная в кварцевом приборе.

Раствор калия образцовый; готовят по ГОСТ 4212—76. Разбавлением в 10 раз готовят раствор, содержащий 100 мкг ка­лия в миллилитрах.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х. ч., перекристалли­зованный, раствор, содержащий 82 г в 1 дм³; при отсутствии уксус­нокислого натрия, не содержащего примеси калия, для приготов­ления растворов сравнения используют препарат с минимальным содержанием калця, определяемым методом добавок.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в поли­этиленовой или кварцевой посуде.

Колбы 1,2—100 по ГОСТ 1770—74. •

Стаканы полиэтиленовые вместимостью 50 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

В пять мерных колб вместимостью 100 см³ помещают по 25 см⁵ раствора ацетата натрия, вводят по 1,5 см³ уксусной кислоты и прибавляют указанные в табл. 4 количества разбавленного образ­цового раствора калия. Затем объем раствора доводят до метки, перемешивают и переливают в полиэтиленовые флаконы. При не­обходимости учитывается содержание примеси калия в образце уксуснокислого натрия, используемого в качестве основы.

Таблица 4

В три полиэтиленовых стакана вместимостью 50 см³ берут на­вески (т₈), содержащие 1 г едкого натра (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и вычис­ленные по формуле где X — массовая доля едкого натра, определенная по п. 3.3, %, Затем приливают 5—10 см³ воды и небольшими порциями при пе­ремешивании 3 см³ уксусной кислоты. Растворы переносят в мер­ные колбы вместимостью 100 см³, доводят водой до метки, переме­шивают и переливают в полиэтиленовые флаконы.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к не­му инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование рас­творов сравнения и анализируемых растворов, распыляя после каждого раствора воду. Определение проводят при длине волны 769,9 нм, при применении ПАЖ определение проводят при длине волны (768±5) нм. Также определяют величину фона пламени по обе стороны от линии калия. Среднее из двух значений вычитают из всех отсчетов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излу­чения на осп ординат, массовую долю примеси — по оси абсцисс.

Массовую долю калия в пробе находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,003%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в стеклянном приборе.

Фотоэлектроколориметр-нефелометр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другого типа; обес­печивающего заданную точность.

Термостат типа 1ТЖ.-0—03 или любого другого типа, обеспечи­вающего заданный интервал температур.

Колба Кн-1, 2—100—29/32 по ГОСТ 25336—82.

Керн КПО—29/32 по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

В коническую колбу с предварительно нанесенной меткой на уровне 50 см³ помещают 50 см³ анализируемого раствора едкого натра. Колбу закрывают керном. На трубку керна надевают рези­новую трубку длиной 50—70 мм, верхний конец которой закрыва­ют стеклянным шариком. На боковой поверхности трубки делают надрез длиной около 10 мм для выхода паров. Колбу помещают в термостат и, включив вибрацию, нагревают при (70±5)°С в те­чение (15±5) мин. Допускается вести нагревание на водяной ба­не, периодически (через 5 мин) взбалтывая содержимое колбы. Затем растворы охлаждают на водяной бане с температурой воды (10±5)°С в течение (10'±5) мин и измеряют коэффициент свето- пропускания на колориметре типа КФК-2 при длине волны 440 нм и толщине поглощающего свет слоя раствора 50 мм (кю­веты закрывают покровными стеклами), раствор сравнения—вода.

Если измерения проводят на приборе типа ФЭК-56’ или ФЭК- 56М, то из узла светофильтров вынимают любой светофильтр (на­пример, № 1), устанавливают в световые окна кюветного отделе­ния дополнительные нейтральные светофильтры и проводят изме­рение, как описано в инструкции по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 1,0% при Р = 0,95.

Допускаемая суммарная абсолютная погрешность определения составляет ±1,0% при Р = 0,95.

Результаты определения округляют до 1%.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн» или ана­логичный прибор.

Лампы с полым катодом ЛСП-1, магний, кальций, хром и олово.

Колбы 1—100 и 2—1000 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—5 и 3—10 по ГОСТ 20292—74.

Бюретка 6—2 по ГОСТ 20292—74.

Мензурка 1000 по ГОСТ 1770—74.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, ч. д. а., насы­щенный раствор.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух для питания приборов и средств автоматизации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в квар­цевом приборе.

Растворы кальция, магния и калия концентрации 1 мг/см³ го­товят по ГОСТ 4212—76.

Соответствующим разбавлением водой непосредственно перед приготовлением градуировочных растворов готовят рабочие раст­воры.

Рабочий раствор кальция концентрации 50 мкг/см³ готовят следующим образом: пипеткой отбирают 5 см³ исходного раство­ра в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем водой до метки, перемешивают (раствор А).

Рабочий раствор магния концентрации 5 мкг/см³ готовят сле­дующим образом:

пипеткой отбирают 5 см³ исходного раствора магния в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем водой до метки и пе­ремешивают. Отбирают пипеткой 10 см³ полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем водой до мет­ки и перемешивают (раствор Б).

Рабочий раствор калия концентрации 1 мг/см³, приготовлен­ный по ГОСТ 4212—76 (раствор В).

В четыре полиэтиленовых флакона помещают навески анализи­руемого продукта, массы которых (т) в граммах рассчитывают по формуле где X — массовая доля едкого натра в продукте.

к полученным массам прибавляют по 20 см³ воды, охлажда­ют до (20±5)°С и прибавляют по 5 см³ раствора трилона Б. В три флакона приливают указанное в табл. 5 количество рабочих раст­воров кальция, магния и калия (растворы А, Б, В). Затем массы растворов доводят водой до 100 г и перемешивают.

Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Таблица 5

После подготовки прибора к работе согласно требованиям до­кументации по эксплуатации прибора проводят измерение атомно­го поглощения, возникающего при распылении в пламя воздух— ацетилен градуировочных растворов в порядке возрастания кон­центраций, а затем в обратном порядке.

Высота центра просвечиваемой зоны над щелью горелки — 5—7 мм.

Аналитические линии: кальция — 422,7 нм, магния — 285,2 нм, калия — 766,5 нм.

Чувствительность прибора регулируют таким образом, чтобы при распылении градуировочного раствора с наибольшей добав­кой показания составляли 30—70% шкалы. Режим работы прибо­ра — измерение оптической плотности.

Не выключая прибор, не изменяя положения горелки и расхода газа, проводят измерение неатомного поглощения, возникающего при распылении одного из растворов для кальция на линии хро­ма (425,4 нм), для.магния и на линии олова (284,0 нм).

Измерение атомного излучения калия проводят, повернув го­релку перпендикулярно к оптической оси для уменьшения самооб- ращения линии. Величину полученного излучения фона пламени измеряют по обе стороны от линии калия.