ГОСТ 11739.9-90. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кадмия (71160)

ГОСТ
11739.9—90

Издание официальное

УДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения кадмия

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при массовой доле кадмия от 0,005 до 1,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле кадмия от 0,01 до 1,0%) методы определения кадмия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и по- лярографировании кадмия при потенциале восстановления от ми­нус 0,5 В до минус 0,9 В на фоне хлоридно-аммиачного раство­ра и раствора сернистокислого натрия.

Цинк, медь и никель не мешают определению кадмия. При мас­совой доле кадмия менее 0,01% в присутствии меди при ее мас­совой доле более 1% последнюю отделяют электролизом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³ и раст­воры 1:1, 1:9.

Перепечатка воспрещена

Кислота азотная по ГОСТ 4204, плотностью 1,35—1,40 г/см³, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Раствор полярографического фона: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см³ горячей воды, после растворения приливают 100 см³ аммиака, охлаждают, доли­вают водой до объема 1000 см³ и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ воды, затем не­большими порциями 300 см³ раствора соляной кислоты (Г:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, пере^ носят.в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой .до метки и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 22860 марки КдООО.

Стандартный раствор кадмия: 0,1 г кадмия помещают в кони­ческую колбу вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и 10 см³ раствора азотной кислоты. По окончании растворения раствор упаривают почти досуха, затем два раза повторяют упаривание с 10 см³ соляной кислоты. К ох­лажденному остатку добавляют 100 см³ раствора соляной кислоты (1:9), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Гем³ стандартного раствора содержит 0,0001 г кадмия.

Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см³, используя для обмывания стенок колбы не более 30 см³ воды, осторожно добавляют 5 см³ аммиака, охлаждают, доливают раствором полярографического фона до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую коническую колбу.

Таблица 1

Растворы, не содержащие кадмия, служат растворами конт­рольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям высоты волны и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.

Х= .100, (1)

где /п — масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуиро­вочному графику, г;

(Пі — масса навески пробы, г.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен- воздух.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ния для кадмия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см³ и раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм³.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 20 г/дм³: 10 г алюминия помещают в ста­кан вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ воды и затем неболь­шими порциями 300 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и раство­ряют при умеренном нагревании, добавляя 1 см³ раствора хло­ристого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 22860 марки Кд000.

Стандартные растворы кадмия

Раствор А: 0,5 г кадмия помещают в коническую колбу вмес­тимостью 250 см³, приливают 10 см⁸ раствора азотной кислоты, 25 см³ раствора соляной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаж­дают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,001 г кадмия.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г кадмия.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­щим им массовым концентрациям кадмия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию кадмия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

_х . _{100 (}2)

где С — массовая концентрация кадмия в растворе пробы, найден­ная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — массовая концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V —объем раствора пробы, см³;

т ■— масса навески пробы или масса навески в соответствую­щей аликвотной части раствора пробы, г.

Таблица 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горло­ва, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук;