ГОСТ 15933.14-70. Феррониобий. Метод определения содержания олова (71108)

УДК : 54)6*811.06 Группа В19

Г

ГОСТ
15933.14-70

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения содержания олова

Ferroniobium. Method for the determination
of tin content

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. № 616 срок введения установлен

с 1/VII 1971 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и ус­танавливает фотоколориметрический метод определения содержа­ния олова (при содержании олова от 0,005 до 0,10%).

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-крас­ный цвет коллоидного соединения олова с паранитрофенилфлуо- роном, стабилизируемого желатиной. Отделение ниобия произво­дят сплавлением с перекисью натрия, с последующим выщелачи­ванием плава насыщенным раствором хлористого натрия. Олово осаждают аммиаком вместе с алюминием, применяя в качестве коллектора алюмокалиевые квасцы.

Применение метода предусматривается в стандартах и техни­ческих условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. О бщие требования к методу анализа — по ГОСТ 15933.0—70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Перекись натрия.

Натрий хлористый по ГОСТ 4.233—66, насыщенный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1 : 1.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий—калий сернокислый) по

ГОСТ 4329—68, 1%-ный раствор.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64.

Кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1 : 4.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—51, 1%-ный спиртовой раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527—65, 2,5%-ный раствор.

Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815—54, 5%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—69.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г уксусно­кислого натрия растворяют при нагревании в 70 мл воды, при­бавляют 70 мл уксусной кислоты и разбавляют водой до 200 мл.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Желатина пищевая по ГОСТ ГГ293—65, 0,5%-ный раствор.

Паранитрофенилфлуорон, 0,05%-ный спиртовой раствор; гото­вят следующим образом: 0,025 г паранитрофенилфлуорона рас­творяют в 45 мл этилового спирта, прибавляют 1 мл разбавлен­ной 1 : 1 соляной кислоты и, если плохо растворяется, слегка подогревают до полного растворения паранитрофенилфлуорона. После охлаждения доливают спиртом до 50 мл и перемешивают.

Стандартные солянокислые растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического олова растворяют в 30 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После растворения переливают раствор в мер­ную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки разбавленной 1 : 1 соляной кислотой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А ■помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 20 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,001 мг олова. Раствор готовят в день применения. Стандартные сернокислые растворы олова. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического олова растворяют при нагревании в 20 мл разбавленной 1 : 4 серной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 1 мл раствора А пе­реносят в мерную колбу вместимостью 1'00 мл, приливают 5 мл разбавленной 1 :4 серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,001 мг олова.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррониобия 1 г помещают в железный тигель, при­бавляют 5—7 г перекиси натрия, перемешивают стеклянной па- 7

0дочкой и сплавляют в муфельной печи при 850—900°С. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250—300 мл, приливают 30 мл насыщенного раствора хлористого натрия и сразу закрывают стакан часовым стеклом. Когда закончится бур­ная реакция, стекло снимают, ополаскивают его над стаканом водой, вынимают тигель и обмывают его струей воды из промы- валки. Стакан ставят на плиту и кипятят его содержимое в тече­ние 3—5 мин для разрушения перекиси натрия. После охлажде­ния содержимое стакана переливают в мерную колбу вмести­мостью 100 мл, доливают до метки водой и хорошо перемеши­вают. Когда раствор отстоится, его фильтруют через сухой фильтр «синяя лента». Первые порции фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть 25 мл помещают в колбу вместимостью 100 мл, нейтрализуют по фенолфталеину, разбавленной 1 : 1 соляной кис­лотой до кислой реакции, приливают 5 мл 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов и осаждают олово аммиаком вместе с суммой гидроокисей, добавляя аммиак до появления запаха. Раствор кипятят в течение 2—3 мин для лучшей коагуляции осадка и затем фильтруют через фильтр «красная лента». Осадок гидроокисей промывают на фильтре 6—7 раз горячей водой, после чего струей воды из промывалки смывают осадок с филь­тра в тот же стакан, в котором производилось осаждение осадка. Фильтр промывают 2—3 раза горячей разбавленной 1 : 1 соляной кислотой и 6—8 раз горячей водой. К раствору приливают 5 мл разбавленной 1 : 4 серной кислоты и выпаривают до начала вы­деления паров серного ангидрида, затем приливают 10 мл воды и после растворения солей отфильтровывают через гигроскопи­ческую вату осадок кремниевой кислоты. Ватный фильтр промы­вают 5—6 раз горячей водой и осадок отбрасывают. Раствор нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину до появления розо­вой окраски, приливают по каплям разбавленную 1 :4 серную кислоту до исчезновения розовой окраски и в избыток 5 мл. После этого прибавляют 3—5 капель 2,5%-ного раствора марган­цовокислого калия для окисления олова и сурьмы, оставляют раствор на 3 мин, прибавляют 1 мл 5%-ного раствора аскорби­новой кислоты, 10 мл буферного раствора, 5 мл этилового спир­та, 1 мл 0,5 %-ного раствора желатины и 2 мл 0,05 %-ного рас­твора паранитрофенилфлуорона. После прибавления каждого реактива, раствор хорошо перемешивают. Затем переливают рас­твор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Через 40—60 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зе­леным светофильтром (область светопропускания 508 нм) в кю­вете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

В колбы вместимостью по 100 мл отбирают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40 и 50 мкг олова, приливают по 1 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до начала выделения паров серного ангидрида, охлаждают, приливают 15—20 мл воды и перемеши­вают, после чего прибавляют одну каплю фенолфталеина, ней­трализуют аммиаком до окрашивания раствора в розовый цвет, прибавляют 5 мл разбавленной 1 : 4 серной кислоты и далее по­ступают, как указано в разд. 3.

По найденным значениям оптической плотности с учетом по­правки контрольного опыта на содержание олова в реактивах и соответствующим им концентрациям олова строят калибровочный график.

3. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Содержание олова в феррониобии (X) в процентах вы­числяют по формулам:

при построении калибровочного графика

_хg.y. 100 у ■ а ■ юоо ’

где:

g — количество олова, найденное по калибровочному графи­ку, в мг;

V — общий объем испытуемого раствора в мл

Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для колори­метрирования, в мл

G — навеска пробы в г;

при сравнении со стандартным раствором олова

X = g<^D~^DJ • 1°°

¹(D_t— D₂)-G ’

где:

g — количество олова в стандартном растворе, взятом для колориметрирования, в г;

D — оптическая плотность испытуемого раствора;

Z?i — оптическая плотность стандартного раствора;

D₂ — оптическая плотность раствора контрольного опыта;

G — навеска, соответствующая колориметрируемой части раствора, в г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

1.