— 100 т 1000 ■ 1000 ’
где С — массовая концентрация элемента в растворе пробы, мкг/см3;
V _ объем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, г.
Массовые доли определяемых элементов в пробе и их среднеарифметические значения считываются с экрана монитора или ленты печатающего устройства.
Учет массы навески, разбавления проб и других переменных параметров проводят автоматически на стадии введения аналитической программы в компьютер.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух результатов параллельных определений, если расхождение между ними не превышает значения норматива оперативного контроля сходимости d, приведенного в таблице 6.
Таблица 6 — Нормативы оперативного контроля качества результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95)
В процентах
|
Наименование элемента |
Массовая доля элемента |
Норматив оперативного контроля |
Норматив контроля погрешности К |
||
|
сходимости d |
воспроизводимости О |
||||
|
Олово, свинец |
0,100 |
0,008 |
0,010 |
0,010 |
|
|
|
1,00 |
0,05 |
0,07 |
0,04 |
|
|
|
2,00 |
0,06 |
0,08 |
0,05 |
|
|
|
5,00 |
0,10 |
0,14 |
0,08 |
|
|
|
10,0 |
0,2 |
0,3 |
0,2 |
|
|
|
20,0 |
0,5 |
0,5 |
0,3 |
|
|
|
40,0 |
0,8 |
0,8 |
0,5 |
|
|
|
60,0 |
1,2 |
1,2 |
0,7 |
|
|
|
95,0 |
1,5 |
1,5 |
0,9 |
|
|
Висмут, мышьяк, индий, |
0,003 |
0,002 |
0,002 |
0,001 |
|
|
сурьма |
0,200 |
0,018 |
0,025 |
0,015 |
|
|
|
1,00 |
0,05 |
0,07 |
0,04 |
|
|
|
2,00 |
0,06 |
0,08 |
0,05 |
|
|
|
5,00 |
0,10 |
0,14 |
0,08 |
|
|
|
10,0 |
0,2 |
0,3 |
0,2 |
|
|
|
20,0 |
0,5 |
0,5 |
0,3 |
|
|
Алюминий, кадмий, железо, |
0,0002 |
0,0002 |
0,0002 |
0,0001 |
|
|
медь, никель, цинк |
0,0100 |
0,0011 |
0,0015 |
0,0010 |
|
|
|
0,0200 |
0,0021 |
0,0030 |
0,0020 |
|
|
|
0,050 |
0,006 |
0,008 |
0,005 |
|
|
|
0,100 |
0,011 |
0,015 |
0,010 |
|
|
|
0,200 |
0,018 |
0,025 |
0,015 |
|
|
|
0,500 |
0,040 |
0,060 |
0,035 |
|
|
|
1,00 |
0,05 |
0,07 |
0,04 |
|
|
|
2,00 |
0,06 |
0,08 |
0,05 |
|
|
|
5,00 |
0,10 |
0,14 |
0,08 |
|
|
|
10,0 |
0,2 |
0,3 |
0,2 |
|
Для промежуточных значений массовой доли элемента допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.
При получении результатов параллельных определений с расхождением более допускаемого d анализ пробы повторяют.
При повторном превышении норматива оперативного контроля сходимости d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа, и устраняют их.
12ГОСТ 1429.14—2004
Контроль качества результатов анализа
Контроль качества результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 и другим нормативным документам.
Контроль точности результатов анализа проводят не реже одного раза в месяц, а также после длительных перерывов и других изменений, влияющих на результаты анализа.
В качестве норматива при оперативном контроле точности результатов анализа используют значения норматива контроля погрешности К, приведенного в таблице 6.
Нормативы внутреннего оперативного контроля сходимости для двух результатов параллельных определений d и воспроизводимости двух результатов анализа О приведены в таблице 6.
ГОСТ 1429.14—2004
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
Условия проведения анализа и технические характеристики приборов
Таблица А.1
|
Аппаратура, контролируемые параметры |
Спектрограф |
Спектрометр |
|
Тип прибора |
ИСП-30 |
ДФС-36 (40, 41, 51), МФС-4 (6, 8) |
|
Генератор, тип |
ИГ-3, ИВС-23, УГЭ-1(4) |
ИГ-3, ИВС-23, УГЭ-1(4) |
|
Сила тока, А |
1,5-4,0 |
1,5-4,0 |
|
Емкость, мкФ |
0,005; 0,01; 0,02 |
0,005; 0,01; 0,02 |
|
Индуктивность, мГн |
0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55 |
0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55 |
|
Аналитический промежуток, мм |
1,5-2,5 |
1,5-2,5 |
|
Ширина щели, мм |
0,015—0,025 |
0,015-0,025 |
|
Время экспозиции, с |
20-60 |
3-20 |
прид0ЖЕНИЕ Б
(справочное)
Библиография
Правила устройства электроустановок, утвержденные Главгосэнергонадзором, 1985, 6-е изд.
Правила техники безопасности при эксплуатации установок потребителей, утвержденные Главгосэнергонадзором 21.12.84, 4-е изд.
СНИП 2.09.04—87 Административные и бытовые здания
ту 6-17-678—84 Фотопластинки спектрографические
ТУ 113-12-112—89 Мышьяк металлический для полупроводниковых соединений, ос. ч.
ПРИЛ ОБЖЕНИ Е В
(справочное)
Нормативные документы, действующие на территории Российской Федерации
Правила эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Главгосэнергонадзором России 31.03.92, 5-е изд.
Постановление Минтруда РФ от 30 декабря 1997 г. № 69 «Об утверждении типовых норм бесплатной выдачи специальной одежды, специальной обуви и других средств индивидуальной защиты работникам сквозных профессий и должностей всех отраслей экономики»
МИ 2335—95 Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
14
ГОСТ 1429.14—2004
УДК 621.791.35:669.65/4:543.06:006.354 МКС 25.160.50 В59 ОКСТУ1709
Ключевые слова: припои оловянно-свинцовые, элементы, определение массовой доли, атомно- эмиссионный спектральный анализ, искровой разряд, индуктивно связанная плазма
15Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор ЛС, Гришанова
Корректор ВЛ. Варенцова
Компьютерная верстка ЕЛ. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 01.11.2004. Подписано в печать 17.11.2004. Усл. печ. л. 2,32.
Уч.-изд. л. 1,90. Тираж 310 экз. С 4462. Зак. 1036.
ИПК Издательство стандартов, 107076 ^УІосква, Колодезный пер., 14.
http://www.staiidards.ru e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Отпечатано в филиале ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
Система NormaCS® www.normacs.ru 16.06.2007 22:36:42
