Страница 2: ГОСТ 1429.14-2004. Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа (69268)

Окончание таблицы 1

В процентах

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 или аналогичные приборы.

Спектрометр типов ДФС-36 (40, 41, 51), МФС-4 (6, 8) или аналогичные приборы.

Генератор искры типов ИГ-3, ИВС-23, УГЭ-1(4) или аналогичные приборы.

Микрофотометр МФ-2, МД-100 и других типов.

Спектропроектор ПС-18, SP-2, ДСП-2 и других типов.

Станок для заточки электродов, напильник или другие приспособления для обработки анали­зируемой поверхности электродов.

Стандартные образцы состава оловянно-свинцовых припоев: ГСО 1930-80—-ГСО 1938-80, ГСО 1926-80 — ГСО 1929-80, стандартные образцы предприятий (СОП), разработанные по ГОСТ 8.315.

Угли спектральные марок ОСЧ-7-3, С-2, С-3 в виде прутков диаметром 6—7 мм.

Вольфрам по ГОСТ 19671.

Печь тигельная или муфельная любого типа с терморегулятором.

Тигли графитовые или фарфоровые по ГОСТ 9147.

Изложница для отливки электродов круглого сечения диаметром 8 мм, длиной 50—75 мм или другой формы в зависимости от типа применяемого прибора.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фотопластинки спектрографические типов ПФС-01, ПФС-02 или другого типа, обеспечиваю­щие нормальные плотности почернения аналитических линий, линий сравнения и фона по [4].

Фотокюветы или другая посуда для обработки фотопластинок.

Сушильный шкаф любого типа для сушки фотопластинок, обеспечивающий нагрев воздуха до 30 °С, или комнатный кондиционер любого типа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4ГОСТ 1429.14—2004

Проявитель, состоящий из двух растворов:

Раствор 1:

• метол (параметиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 — 2,3 г;

• натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 195 — 26 г;

• гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 — 11,5 г;

• вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см³.

Раствор 2:

• натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 — 42 г;

• калий бромистый по ГОСТ 4160 7 г:

• вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см³.

Перед проявлением растворы 1 и 2 смешивают в объемном соотношении 1:1.

Фиксажный раствор:

• тиосульфат натрия по ГОСТ 244 — 400 г;

• натрий сернистокислый по ГОСТ 195 — 25 г;

• кислота уксусная по ГОСТ 61—8 см³;

• вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см³.

Допускается применение проявителя и фиксажа других составов, не ухудшающих качества фотографической регистрации спектра.

Источником возбуждения спектра является искровой разряд между стержнями анализируемых образцов и противоэлекгродов, получаемый от искрового генератора, работающего в режиме высо­ковольтной искры. Режимы работы искрового генератора и параметры работы спектрографа и CHvKTpOMvTpd BJcdOMpdJtOT OHTMMdJIJbMJWIMM В ЗаВИСИМОСТИ ОТ TMIld JlipMOOpd*

Рекомендуемые условия проведения анализа и технические характеристики приборов приве­дены в приложении А.

Рекомендуемые аналитические линии и линии сравнения приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Рекомендуемые аналитические линии и линии сравнения

В нанометрах

ГОСТ 1429.14—2004

Окончание таблицы 2

В нанометрах

Допускается использовать другие аналитические линии при условии получения метрологичес­ких характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов.

В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинки типа НФС-01, в коротковолновую часть спектра — типа ПФС-02.

Спектрограммы анализируемых проб и стандартных образцов должны быть получены на одной и той же пластинке.

Для каждой пробы и СО получают не менее двух спектрограмм.

Экспонированную фотопластинку проявляют, фиксируют и сушат. Полученные фотопластин­ки со спектрограммами устанавливают на микрофотометр и измеряют плотность почернения ана­литических линий определяемых элементов и линий сравнения. В качестве линии сравнения используют линию олова.

Для полуколичественного определения алюминия и цинка при массовых долях менее 0,002 % и мышьяка —- менее 0,005 % визуально сравнивают плотность почернения аналитических линий алюминия, цинка и мышьяка в стандартных образцах (СОП) и пробах.

Инструментальные параметры спектрометра устанавл ивают в пределах, обеспечивающих мак­симальную чувствительность определения массовых долей элементов.

Для каждого определяемого элемента с выходного измерительного устройства снимают пока­зания зарегистрированных значений величин интенсивности излучений в спектре стандартных образцов для построения градуировочного графика и проб для оценки содержания определяемых элементов по этому графику. При управлении спектрометром от ЭВМ показания зарегистрирован-

ЇЗїгГЧПСЗ’Т' ТЗ ТТІ11І4Г CFTK

кххііЛ., 'ЗІГь.СІ л.,Jt* .Шт, 1. Із.«I. *jLvJekJKI..J£». ІлжЭчХрйцХ».X X5 ^LIjKa/JLI хї Л.

Для каждой пробы и СО регистрируют не менее двух результатов измерений.

При полуколичественном определении алюминия, цинка или мышьяка сравнивают показания зарегистрированных значений интенсивности аналитических линий алюминия, цинка и мышьяка ВпплКр и гтя іі'ГіПі пгчтжі ґітіpuw ттт"ук< игя їттлітиш

этих элементов в пробе.

Массовые доли элементов в анализируемых пробах определяют по градуировочным графикам. Для построения градуировочных графиков применяют методы трех эталонов, твердого градуировоч­ного графика, контрольного эталона. При обработке результатов анализа на ЭВМ градуировочные графики могут представляться в виде полиномиальных уравнений разных степеней.

При проведении анализа фотографическим методом градуировочные графики строят в коор­динатах: АЗ’-- lg С или 1g С, где А А разность почернения аналитической линии определя­

емого элемента и линии сравнения (фона}^ С ~~ массовая доля определяемого элемента в СО: /| и /₀ — интенсивность аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения или фона вблизи линии определяемого элемента.

6

ГОСТ 1429.14—2004

При проведении анализа фотоэлектрическим методом градуировочные графики строят в ко­ординатах: X— 1g С, где АГ — среднее значение показателей выходного измерительного устройства; С — массовая доля определяемого элемента в СО.

При управлении спектрометром от ЭВМ калибровку спектрометра и получение результатов анализа проводят в соответствии с техническим описанием на прилагаемое к спектрометру про­граммное обеспечение. Результаты параллельных определений и их среднеарифметические значения считывают с экрана монитора или печатающего устройства.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух результатов параллельных опре­делений, если расхождение между ними не превышает значения норматива оперативного контроля сходимости d, приведенного в таблице 3.

Таблица 3 — Нормативы оперативного контроля качества результатов анализа (при доверительной вероятности Р - 0,95)

В процентах

При получении результатов параллельных определений с расхождением более допускаемого d анализ пробы повторяют.

При повторном превышении норматива оперативного контроля сходимости d выясняют при­чины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа, и устраняют их.