---

Контроль качества результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 и другим нормативным документам.

7

ГОСТ 1429.14—2004

Контроль точности результатов анализа осуществляют не реже одного раза в месяц, а также после длительных перерывов и других изменений, влияющих на результаты анализа.

В качестве норматива при оперативном контроле точности результатов анализа используют значения норматива контроля погрешности К, приведенные в таблице 3.

Нормативы оперативного контроля сходимости для двух результатов параллельных определе­ний d и воепроизводимости двух результатов анализа D приведены в таблице 3.

6 Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра индуктивно связанной плазмой

Метод основан на возбуждении спектра индуктивно связанной плазмой с последующей регистрацией излучения спектральных линии фотоэлектрическим способом. При проведении ана­лиза используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их массовых долей в пробе. Пробу предварительно растворяют в смеси соляной и азотной кислот.

Метод обеспечивает определение массовых долей элементов в оловянно-свинцовых припоях в диапазоне, %:

Допускается использовать этот метод для анализа сплавов на основе олова и свинца. Допускаемые погрешности результатов анализа приведены в таблице 4.

Таблица 4 Нормы погрешности результатов анализа (при доверительной вероятности Р — 0,95)

В процентах

8

ГОСТ 1429.14—2004

Окончание таблицы 4

В процентах

Для промежуточных значений массовой доли элемента границы погрешности рассчитывают методом линейной интерполяции.

Автоматизированный атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения со всеми принадлежностями.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Весы аналитические лабораторные высокого класса точности или любого типа с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.

Колбы мерные вместимостью 100, 200, 1000 и 2000 см³ по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³ по ГОСТ 29227.

Конические колбы вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.

Стаканы вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Мензурки вместимостью 25 и 50 см³ по ГОСТ 1770.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч. и разбавленная 1:3, 1:5.

Смесь кислот (соляной и азотной) в соотношении 5:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. и разбавленная 1:4.

Алюминий не ниже марки А95 по ГОСТ 11069.

Висмут по ГОСТ 10928 марки ВиОО.

Железо восстановленное или порошок железный по ГОСТ 9849.

Индий по ГОСТ 10297 марки ИнОО.

Кадмий по ГОСТ 1467 марки не ниже КдО.

Медь по ГОСТ 859 марки МО.

Мышьяк металлический по [5].

Никель по ГОСТ 849 не ниже марки Н1.

Олово по ГОСТ 860 не ниже марки О1.

Свинец по ГОСТ 3778 марки С1.

Сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки СуООО.

Титан по ГОСТ 19807 марки ВТ1-00.

Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц0.

Стандартные образцы состава оловянно-свинцовых припоев: ГСО 1930-80 — ГСО 1938-80, ГСО 1926-80— ГСО 1929-80, стандартные образцы предприятий (СОП), разработанные по ГОСТ 8.315.

Стандартный раствор индия массовой концентрации 1000 мкг/см³: навеску индия массой 0,1000 г растворяют в 5 см³ соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой.

Стандартный раствор мышьяка массовой концентрации 1000 мкг/см³: навеску мышьяка мас­сой 0,1000 г растворяют при нагревании в 10 см³ смеси кислот (5:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой.

9

ГОСТ 1429.14—2004

Стандартный раствор титана массовой концентрации 500 мкг/см³: навеску титана массой 0,5000 г растворяют при нагревании в 100 см³ серной кислоты (1:4). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют несколько капель азотной кислоты до обесцвечивания раствора и доливают до метки водой.

Стандартный раствор меди массовой концентрации 1000 мкг/см³: навеску меди массой 0,1000 г растворяют в 10 см³ азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой.

Многоэлементный стандартный раствор (МЭС-1) алюминия, висмута, кадмия, железа, меди, никеля и цинка массовых концентраций 50 мкг/см³: навески кадмия и цинка массой по 0,1000 г растворяют в 10 см³ азотной кислоты (1:3), навески алюминия и железа массой по 0,1000 г раство­ряют при нагревании в 15 см³ смеси кислот (5:1), навески висмута, меди и никеля массой по 0,1000 г растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты. Полученные растворы переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см³, добавляют 50 см³ соляной кислоты и доливают до метки водой.

Многоэлементный стандартный раствор (МЭС-2) мышьяка, индия массовых конпентрапий 50,0 мкг/см³: в мерную колбу вместимостью 200 см³ вводят по 10 см³ стандартных растворов индия, мышьяка, добавляют 40 см³ соляной кислоты и доливают до метки водой.

Для приготовления растворов с известными концентрациями элементов допускается исполь­зовать государственные стандартные образцы растворов металлов.

Для проведения анализа отбирают навеску пробы припоя в виде мелкой стружки или порошка массой 0,15—0,25 г (0,10—0,16 г при массовой доле свинца в припое более 50 %), помещают в стакан вместимостью 50—100 см³ и растворяют при нагревании в 25 см³ смеси кислот (5:1). Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ стандартного раствора титана и доливают до метки водой.

Раствор сравнения (РС-0) с массовой концентрацией титана 10 мкг/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 2 см³ стандартного раствора титана, добавляют 25 см³ смеси кислот (5:1) и доливают до метки водой. Раствор РС-0 используют как фоновый раствор.

Раствор сравнения (РС-1) с массовой концентрацией свинца 1250 мкг/см³, сурьмы 500 мкг/см³, титана 10 мкг/см³, меди 20 мкг/см³: навеску свинца массой 0,1250 г растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты (1:5), навеску сурьмы массой 0,0500 г растворяют при нагре­вании в 10 см³ смеси кислот (5:1). Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 15 см³ соляной кислоты (1:1), по 2 см³ стандартного раствора титана и меди и доливают до метки водой.

Раствор сравнения (РС-2) с массовой концентрацией свинца 400 мкг/см³, олова 2000 мкг/см³, алюминия, висмута, кадмия, железа, индия, меди, мышьяка, никеля, титана и цинка по 10 мкг/см³: навеску свинца массой 0,0400 г растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты (1:5), навеску олова массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 15 см³ смеси кислот (5:1). Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ стандартного раствора титана, по 20 см³ стандартных растворов МЭС-1 и МЭС-2 и доливают до метки водой.

Раствор сравнения (PC-З) с массовой концентрацией свинца 1000 мкг/см³, олова 1500 мкг/см³, 2/ ч

мкг/см , титана 10 мкг/см³: навеску свинца массой 0,1000 г растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты (1:5), навеску олова массой 0,1500 г растворяют при нагревании в 15 см³ смеси кислот (5:1). Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ соляной кислоты (1:1), 2 см³ стандартного раствора титана, по 4 см³ МЭС-1 и МЭС-2 и доливают до метки водой.

Раствор сравнения (РС-4) с массовой концентрацией свинца 1000 мкг/см³, алюминия, висмута, кадмия, железа, индия, меди, мышьяка, никеля и цинка по 5 мкг/см³, титана 10 мкг/см³: навеску свинца массой 0,1500 г растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты (1:5). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 22 см³ соляной кислоты (1:1), 2 см³ стандартного раствора титана, по 10 см³ растворов МЭС-1 и МЭС-2 и доливают до метки водой.

Раст вор сравнения (РС-5) с массовой концентрацией олова 1000 мкг/см³, сурьмы 250 мкг/см³, тигана 10 мкг/см³, меди 100 мкг/см³: навеску олова массой 0,1000 г и сурьмы массой 0,0250 г растворяют при нагревании в 20 см³ смеси кислот (5:1). Полученный раствор переносят в мерную 10

ГОСТ 1429.14—2004

колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ соляной кислоты (1:1), 2 см³ стандартного раствора титана, 10 см³ стандартного раствора меди и доливают до метки водой.

Подготовку спектрометра к выполнению анализов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию спектрометра. Инструментальные параметры спектрометра и расход аргона устанавливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения массовых долей элементов.

Рекомендуемые аналитические линии приведены в таблице 5.

Таблица 5 — Рекомендуемые аналитические линии

Допускается использование других аналитических линий при условии получения метрологи­ческих характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

Последовательно вводят в плазму растворы сравнения и с помощью специальной программы методом наименьших квадратов получают градуировочные характеристики, которые вводят в дол­говременную память ЭВМ в виде зависимости. Массовую концентрацию Z-го элемента С,, мкг/см³, определяют по формуле

q = АЛ (1)

где А, В — коэффициенты регрессии для /-го элемента, определяемые методом наименьших квад­ратов;

1. — интенсивность спектральной линии /-го элемента;

І_ТІ— интенсивность линии сравнения.

Растворы анализируемых проб последовательно вводят¹ в плазму и измеряют интенсивность аналитических линий определяемых элементов. В соответствии с программой для каждого раствора выполняют не менее двух измерении интенсивности и вычисляют среднее значение, по которому с помощью градуировочной характеристики находят массовую концентрацию элемента (мкг/см³) в растворе пробы.

11

ГОСТ 1429.1.4—2004

М

(2)

ассовую долю определяемого элемента Xв пробе, %, вычисляют по формуле