---

ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального Стр. из 19.

ГОСТ 1429.14—2004

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Методы атомно-эмиссионного
спектрального анализа

Издание официальное

БЗ 7—2002/118

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

ГОСТ 1429.14—2004

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 500 «Олово»

2. ВНЕСЕН Госстандартом России

3. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 17 от 1 апреля 2004 г., по переписке)

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 ок­тября 2004 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1429.14—2004 введен в действие непо­средственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 1429.14—77

© ИПК Издательство стандартов, 2004

Настоящим стандарт не может бы ть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техни­ческому регулированию и метрологии

II

ГОСТ 1429.14—2004

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки. 1

3. Общие требования 2

4. Требования безопасности 2

5. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра искровым разрядом 3

   1. Метод анализа 3

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы ... 4

   3. Подготовка к анализу 5

   4. Проведение анализа. 5

   5. Обработка результатов 6

   6. Контроль качества результатов анализа 7

6. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра индуктивно связанной плазмой 8

   1. Метод анализа 8

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы ... 9

   3. Подготовка к анализу 10

   4. Проведение анализа И

   5. Обработка результатов 12

   6. Контроль качества результатов анализа 13

Приложение А Условия проведения анализа и технические характеристики приборов 14

Приложение Б Библиография 14

Приложение В Нормативные документы, действующие на территории Российской Федера­ции 14ГОСТ 1429.14—2004

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

Tin-lead solders. Methods of atomic-emission spectral analysis

Дата введения 2005—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра искровым разрядом и индуктивно связанной плазмой для определения содержания элементов в оловянно-свинцовых припоях.

₂

II ППЫ Q TUB тткгвд

* JWJttjtMJtrtt? w wioUJUnJul

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные об­разцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классифика­ция и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.016—79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре­бования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.030—81 Система стандартов безопасности труда. Электробезоиасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безо паси ости труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019—80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения элект­рические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83—79 Натрии углекислый. Технические условия

ГОСТ 195—77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 244—76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия

ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 860—75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1089—82 Сурьма. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 1429.14—2004

ГОСТ 1429.0—77 Припои оловянно-свинцовые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 1467—93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия

технические условия

ГОСТ гост гост

гост гост гост

гост

18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

19627—74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

19671—91 Проволока вольфрамовая ддя источников света. Технические условия

19807—91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки

21930—76 Припои оловянно-свинцовые в чушках. Технические условия

21931—76 Припои оловянно-свинцовые в изделиях. Технические условия

22306—77 Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа

24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие

ры и размеры

ГОСТ 25664—83 Метол (4-метиламинофенолсулъфат). Технические условия

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуирован­ные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30331.3-95 (МЭК 364-4-41-92)/ГОСТ Р 50571.3-94 (МЭК 364-4-41-92) Электро­установки зданий. Часть 4. Требования по обеспечению безопасности. Защита от поражения элект­рическим током

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа должны соответствовать ГОСТ 1429.0, ГОСТ 25086 и ГОСТ 22306.

   2. Отбор и подготовку проб припоев проводят по ГОСТ 21930 и ГОСТ 21931.

   3. Для установления градуировочной зависимости используют не менее трех стандартных образцов или стандартных растворов с известной концентрацией элементов.

4. Требования безопасности

   1. При анализе оловянно-свинцовых припоев все работы в лаборатории спектрального ана­лиза должны проводиться на приборах и электроустановках, соответствующих [1] и требованиям ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 30331.3.

   2. При использовании и эксплузтапии электроприборов и электроустановок в процессе проведения анализа припоев следует соблюдать требования ГОСТ 12.3.019, правила эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные национальными органами Энергонадзора, и правила техники безопасности при эксплуатации установок потребителей [2].

   3. Все приборы и электроустановки должны быть снабжены устройствами для заземления, соответствующими ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.1.030 и ГОСТ 30331.3. Заземление должно соответст­вовать [1].

2

ГОСТ 1429.14—2004

3. 4. Анализ оловянно-свинцовых припоев проводят в помещениях, оборудованных общеоб­менной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

   5. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны оксидов углерода и азота и аэрозо­лей металлов в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005, для защиты от электромагнитных излучений и ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектра необходимо помещать в приспособление, оборудованное местной вытяжной вентиляцией и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019.

   6. Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный пыле- приемник вытяжной вентиляции для предотвращения попадания угольной пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые.

   7. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.016.

   8. Утилизацию, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от анализов необходимо проводить в соответствии с санитарными правилами, утвержденными национальными органами здравоохранения.

   9. Для обеспечения пожарной безопасности следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.004. Помещения лаборатории должны иметь средства огнетушения согласно ГОСТ 12.4.009.

   10. Персонал лаборатории должен быть обеспечен бытовыми помещениями и устройствами согласно [3] по группе производственных процессов Ша.

   11. Персонал лаборатории должен быть обеспечен спецодеждой и другими средствами инди­видуальной защиты согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецо- буви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии по нормативным документам.

4. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра искровым разрядом

   1. Метод анализа

Метод основан на возбуждении спектра искровым разрядом с последующей регистрацией излучения спектральных линий фо тографическим или фотоэлектрическим способом. При проведе­нии анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их содер­жания в пробе.

Метод обеспечивает количественное определение массовых долей элементов в оловянно-свин­цовых припоях в диапазоне, %:

сурьма — от 0,040 до 0,600;

медь » 0,010 » 0,175;

висмут » 0,030 » 0,300;

железо » 0,005 » 0,020;

никель » 0,004 » 0,080;

мышьяк »0,005 » 0,070;

цинк » 0,0020 » 0,0075;

кадмий » 0,010 » 0,045

_И

J-*-rri'/KZrt Гї ї"» /“Х1П1ЛА ГТ А ПДЇ Ї"ЇЛҐА А TTt/ЧХ 4"ЇЛПГ tl'Jf ГТ ЇЖ t 11ҐЖ1 TltZn TTintlf X JfA 1 V Tl'ZX TtOTV X 4 АКТА A fl fifO VKk 'Ilf Aiitl

ПОЛуКОЛИЧССТВСННОС ОПрСДСЛСНИС аЛЮМИНИЯ И ЦИИКа ПрИ МаССОВЫл ДОЛЯХ МЄНЄЄ v_?UvZ /О И МЫ" шьяка — менее 0,005 %.

Допускаемые погрешности результатов анализа приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Нормы погрешности результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95)

В процентах

ГОСТ 1429.14—2004