Цирконий металлический.
Стандартный раствор циркония: 0,5000 г циркония помещают в платиновую чашку, приливают 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты и небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты. После полного растворения раствор выпаривают досуха и выпаривание повторяют еще два раза, добавляя по 5 см3 азотной кислоты. Охлажденный остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,002 г циркония;
или 8,8330 г хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют при нагревании в 250 см3 раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 100 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора содержит примерно 0,002 г циркония.
Для установления массовой концентрации циркония от раствора в мерной колбе вместимостью 500 см3 отбирают 20 см3, помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 воды, 3 г хлористого аммония, аммиак до выпадения осадка гидроокиси циркония и в избыток 5 см3. Раствор с осадком нагревают до кипения и через 1 ч фильтруют осадок на фильтр средней плотности, промывают 7—9 раз горячим раствором хлористого аммония. Фильтр с осадком помещают в прокаленный при температуре 850—950 °С в течение 5—10 мин и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при температуре 950—1000 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую концентрацию циркония в стандартном растворе (Т), выраженную в г/см3, вычисляют как указано в разделе 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Навеску ферротитана массой 1 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.
Способ 1. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения, затем добавляют 20 см3 раствора серной кислоты 1:1.
Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты и небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, затем добавляют 20 см3 раствора серной кислоты 1:1.
Раствор, полученный способом или 2, выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, стенки стакана или чашки обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения к раствору добавляют 40 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, промывают фильтр 7—9 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды помещают в стакан вместимостью 250 см3, выпаривают до объема 20—30 см3, охлаждают и сохраняют (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, затем прокаливают при температуре 700—800 °С в течение 5—10 мин. После охлаждения остаток смачивают 3—5 каплями раствора серной кислоты 1:1, приливают 3—5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, затем содержимое тигля выпаривают досуха и прокаливают при температуре 700—800 °С в течение 3—5 мин. После охлаждения к остатку добавляют 2 г углекислого калия и сплавляют в течение 15—20 мин при температуре 900—950 °С. Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают примерно 40 см3 воды и выщелачивают плав при нагревании. Тигель вынимают из стакана, обмывают горячей водой и оставляют стакан с раствором в теплом месте на 5 мин, затем фильтруют раствор через фильтр средней плотности и промывают фильтр 5—7 раз теплым раствором углекислого калия. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.
Фильтр с осадком помещают в тот же платиновый тигель, высушивают, озоляют, затем прокаливают при температуре 800—900°С, в течение 5 мин. После охлаждения в тигель добавляют 1 г пиросернокислого калия и сплавляют при температуре 900 °С. Тигель охлаждают, приливают 10 см3 раствора серной кислоты 1:20 и выщелачивают плав при нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.
После охлаждения объединенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью по 250 см3 наливают по 4 см3 раствора железа и по 4 см3 раствора титана, на каждые 10 % их содержания в навеске по 0,5 см3 раствора алюминия на каждый процент его содержания в навеске пробы, приливают 5 см3 азотной кислоты, по 20 см3 раствора серной кислоты 1:1, затем в шесть стаканов добавляют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 см3 стандартного раствора циркония, что соответствует 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 и 0,025 г циркония.
Все растворы выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки стаканов небольшим количеством воды и выпаривание повторяют. После охлаждения к раствору добавляют по 40 см3 воды, по 1 г пиросернокислого калия, нагревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию циркония измеряют в анализируемом растворе, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 360,1 нм в пламени закись азота-ацетилен.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор циркония, из значений атомных абсорбций растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым долям циркония.
После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции анализируемого раствора находят концентрацию циркония в растворе пробы по градуировочному графику.
Обработка результатов
Массовую долю циркония (Zr) в процентах вычисляют по формуле
Zr = —--100,
т
где С — концентрация циркония в растворе или в аликвотной части, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески пробы или ее части, соответствующей аликвотной части анализируемого раствора, г.
Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли циркония приведены в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Редактор Р.Г Говердовская
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор С.Н. Гаврищук
Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 16.02.99. Подписано в печать 18.03.99. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 144 экз. С2275. Зак. 246.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
