---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

2,4-ДИНИТРОАНИЛИН
ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 12298-77

Издание официальное

ИИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 668.741.32:006.354 Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

2

ГОСТ
12298-77

,4-ДИНИТРОАНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

2,4-dinitranilin for industrial use.

Specifications

ОКП 24 7181 0000

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на технический 2,4-динит- роанилин, применяемый в производстве красителей, пигментов и мягчителя-2.

Формулы:

Эмпирическая C6H5O4N3

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 183,13

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Технический 2,4-динитроанилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениям

Н

Норма

Порошок желтого цвета

179

10-20

0,4

0,2

0,25

Отсутствует

аименование показателя

1. Внешний вид

2. Температура начала плавления высушенного продукта, ’С, не ниже

3. Массовая доля воды, %

4. Массовая доля 2,6-динитроа- нилина, %, не более

5. Массовая доля 2,4-динитрох- лорбензола, %, не более

6. Массовая доля золы, в пере­счете на сухой продукт, %, не более

7. Наличие запаха аммиака

Примечания:

1. Показатели по п.п. 4—7 определяют только при поставке для произ­водства мягчителя-2.

2. (Исключено, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2а, ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Технический 2,4-динитроанилин — горючее вещество. Тем­пература воспламенения — плюс 20 °С. Температура самовоспламе­нения — плюс 300 °С.

Взвешенная в воздухе пыль (аэрозоль) взрывоопасна. Нижний предел взрываемости — 10,4 г/м³. Температура воспламенения пыле­воздушной смеси (аэрозоль) — плюс 690 °С.

2а.2. Меры предупреждения загорания: герметизация аппаратуры для устранения проникновения пыли и паров продукта в рабочие помещения. Систематическое удаление пьіЛц с перекрытий, обору­дования и коммуникаций. При загорании тушить тонкораспыленной водой, химической и воздушно-механической пенами.

2а.3. Технический 2,4-динитроанилин — вещество высоко опас­ное, 2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005.

Действует на нервную систему, кровь, печень и почки. Метгемог- лобинообразователь. Кумулятивные свойства выражены умеренно. Кожу и слизистые оболочки глаз раздражает слабо. Может поступать в организм через кожу. Помещение, где проводится работа с продук­том, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пыления должны быть оборудо­ваны вентиляционные отсосы.

Технологический процесс должен быть механизирован, а обору­дование герметизировано.

2а.4. При отборе проб, анализе, изготовлении и применении тех­нического 2,4-динитроанилина необходимо принимать меры, пред­упреждающие его пыление. Следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.103 и ГОСТ 12.4.011, предохраняю­щие от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболоч­ки, от проникновения его пыли в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.

Продукт, попавший на кожу и слизистые, удаляют водой. При загазованности помещений парами технического 2,4-динитроанили- на следует пользоваться противогазами марок СИЗОД-ФГП-130-А, СИЗОД-ФГП-130 БКФ в соответствии с ГОСТ 12.4.121.

2а.3, 2а.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2),

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

При применении прибора с жидким теплоносителем уровень столбика ртути термометра, соответствующий наблюдаемой темпера туре, должен находиться ниже уровня теплоносителя в пробирке.

При применении прибора ПТП капилляр должен вплотную при­легать к ртутному шарику термометра.

Обофев регулируют так. чтобы температура ло 150 °С поднималась в течение 25—30 мин в интервале 150— і 60 °С со скоростью ...°С в минуту, в интервале 160—170 °С со скоростью 1 °С в минуту, а затем до конца со скоростью 0,5 °С в минуту.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опреде­лениями не должны превышать 0,2 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью +0,7500 мг.

Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудования с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

2,4-Динитрохлорбензол, дважды перекристаллизованный из эти­лового спирта, с температурой кристаллизации не ниже 50,1 °С.

2,6-Динитроанилин с температурой плавления 135,5—136,5 °С.

Циклогексан по ГОСТ 14198, ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, сорт высший.

п - Диметиламинобензальдегид, ч.

Олово двухлористое 2-водное, ч.; спиртовой раствор с массовой долей 15 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хроматографическая камера любого типа.

Микрошприц МШ-10.

Пластинки для тонкослойной хроматографии «Silufol» (150х х 150 мм).

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Колба КН-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба КН-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1, 2, 3, 4—250 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

0,05 г 2,4-динитрохлорбензола и 0,10 г 2,6-динитроанилина, взве­шенных с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в ацетоне. Объем раствора в колбе доводят ацетоном до метки и перемешивают, полу­чают раствор «А», устойчивый в течение пяти суток.

В три мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят пипеткой 1, 2, 3 см³ раствора «А», доводят объем раствора в колбах до метки ацето­ном и перемешивают. Массовая доля 2,4- динитрохлорбензола в них соответствует 0,1; 0,2; 0,3, а 2,6 - динитроанилина — 0,2; 0,4; 0,6 % массы навески технического продукта. Стандартные растворы устой­чивы в течение суток

(Измененная редакция, Изм. № 2).

В хроматографической камере, закрытой крышкой, смешивают бензол и циклогексан в соотношении 1:1. Подвижную фазу готовят каждый день.

Реактив обнаружения готовят, смешивая реактив 1 и реактив 2 в соотношении 1:1, приготовленных по п.п. 3.6.4.1 и 3.6.4.2 (устойчив в течение суток).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(1,00±0,10) г л-диметиламинобензальдегида растворяют в смеси, состоящей из 95 см³ этилового спирта и 5 см³ соляной кислоты (устойчив длительное время).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1,0000 г тщательно растертого и высушенного технического 2 4- динитроанилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в ацетоне. Объем раствора в колбе доводят до метки ацетоном и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

На пластинке «SiluTol» на расстоянии 10 мм от нижнего края проводят графитовым карандашом линию старта (или намечают точки для нанесения проб). С помощью микрошприца наносят по 5 мкл стандартных и испытуемого растворов, порционно, по I мкл. Каждую последующую порцию наносят после полного высыхания предыдущей. Центры капель всех порций раствора должны совпа­дать. Пятна высушивают на воздухе в течение 2—3 мин. Затем плас­тинку помещают в хроматографическую камеру так, чтобы нижний край пластинки погрузился на глубину 0,5 см в растворитель.

После того, как расстояние от фронта подвижной фазы до верх­него края пластинки составит 10—15 мм, хроматограмму вынимают, сушат на воздухе в течение 10 мин и обрызгивают из пульверизатора реактивом обнаружения. Пластинку сушат на воздухе не менее 1 ч и затем проводят определение массовой доли 2,4-динитрохлорбензола и 2,6-динитроанилина в анализируемом 2,4-динитроанилине, срав­нивая интенсивность их пятен с интенсивностью пятен стандартных растворов. (Rf 2,4-динитрохлорбензола=0,41; Rf 2,6-динитроанили- на=0,22). Окраска пятен 2,6-динитроанилина и 2,4-дихлорбензола в пробе не должна быть интенсивнее окраски пятен второго стандарт­ного раствора шкалы.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Печь муфельная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колба 1-250 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1 — 150 по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336. *•

Фильтры обеззоленные «синяя лента», диаметр 12,5 см, с извест­ной массой золы одного фильтра.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а

(10.00±0,50) г 2,4-динизроанилина взвешивают в 130 см³ ацетона и фильтруют через обеззоленный фильтр. Стакан, в котором был растворен 2,4-динитроанилин, промывают еще 50 см-' ацетона и фп ■ ьтруюз через тот же фильтр.

Высушенный на воздухе фильтр помещают в предварительно про­каленный и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака тигель, который помещают в муфель для прокаливания.

Температуру в муфеле поднимают до 200 °С и выдерживают тигель при этой температуре 1,0—1,5 ч.

Затем температуру доводят до 800 °С и после двухчасового прока­ливания тигель извлекают из муфеля, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Массовую долю золы в пересчете на сухой продукт (Л) в процентах вычисляют по формуле

[т₂ - + т_}) ] 100 100

* ,

где т — масса навески анализируемого продукта, г;

т — масса прокаленного тигля, г;

m2 — масса прокаленного тигля с золой, г;

т^ — масса золы фильтра по паспортным данным, г;

W — массовая доля воды в процентах, определенная по п. 3.5.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,03 %.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка — по ГОСТ 6732.3.

Технический 2,4-динитроанилин упаковывают в фанерные бара­баны типа 1 или 2 по ГОСТ 9338 или деревянные бочки по ГОСТ 8777 вместимостью не более 150 дм³. В качестбё вкладышей применяют пленочные мешки-вкладыши по нормативной документации, ут­вержденной в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. 4. Технический 2,4-динитроанилин хранят в упаковке изгото­вителя в закрытых складских помещениях, предохраняя продукт от воздействия солнечных лучей.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие технического 2,4-ди- нитроанилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.