Якщо виконання остаточних методів консервування за польових умов не можливо, проби реба транспортувати в холодильнику, заповненому льодом, для зберігання цілісності відібраного атеріалу. Для уникання втрати летких речовин контейнер треба повністю заповнювати пробою о його закривання чи пломбування. Температура є найважливішим чинником, який впливає на роби від часу їхнього відбирання, упродовж поводження і до остаточних аналізів. Охолодження егко досягнути за допомогою холодильників і льоду. Проби, які потребують заморожування, южна просто розташувати в холодильнику із сухим льодом. Будь-які відхили треба занотовува- и в протоколі відбирання проб.

Детальніші настанови щодо особливих методів консервування проб наведено в таблиці 1.

  1. Зберігання проб

Час від відбирання проби до її аналізування повинен бути по можливості найкоротшим. Консер- ування та зберігання є двома взаємопов'язаними аспектами поводження з пробами. По можливості іроби треба транспортувати та зберігати за температури від 2 °С до 5 °С у такий спосіб, щоб никнути можливої втрати летких речовин та зменшити зміни, спричинені біологічними процеса­ми. Скляні контейнери треба використовувати з відповідною засторогою щодо запобігання утворен­ий газу та його тиску. Якщо не очікують слідів органічних речовин, які можуть у значному ступені іереходити в газову фазу, застосовують режим регульованого відкривання контейнера для знижен­ій тиску впродовж зберігання. Здатні до ферментування проби (приблизно весь мул біологічного юходження) треба по можливості не зберігати в скляних контейнерах, не очищених до біологіч- ю інертного стану, щоб уникнути ризику щодо вибуху через утворення газу. Проби треба зберігати і темряві для запобігання росту водоростей і стимулюванню іншої біологічної активності.

Тривалість зберігання проб для визначення хімічного складу залежить від хімічних аналізів, які проводитимуть (див. таблицю 1). Наприклад стосовно металів (охоплюючи хром), якщо про­зи не аналізуватимуть упродовж одного місяця, їх треба заморозити чи піддати сухому заморо- куванню для зберігання до 6 міс. Екотоксикологічні дослідження треба виконати впродовж двох тижнів після відбирання. Бактеріологічні дослідження треба виконати впродовж 6 год, а мікробіо- югічну активність треба вимірювати одразу. Якщо необхідно визначити сліди органічних речовин, аналізують проби у стані надходження. Якщо очікують значну газову фазу, обумовлену леткістю, аналізи проводять якнайшвидше після відбирання. Умови зберігання проб повинні давати змогу підтримувати, відповідно, аеробні чи анаеробні умови, але остаточний висновок щодо відсутності кисню роблять тільки на підставі даних щодо редокс-потенціалу відносно аеробного стану.

4 РЕЄСТРУВАННЯ ПРОБ І ЗАБЕЗПЕЧЕННЯ ЯКОСТІ

Загальні настанови щодо ідентифікування та приймання проб у лабораторії відповідають ISO 5667-3. Документування, відбирання й аналізування проб об'єктів навколишнього середовища потребують повної інформації, потрібної для ретельного описання проби, починаючи з місця відбирання до остаточного результату аналізування. На всіх етапах можуть виникати система­тичні чи випадкові похибки. Тому треба відбирати деяку кількість додаткових проб, що дає змогу вирішити неочікувані проблеми щодо транспортування чи Зберігання проб.

Забезпечення якості охоплює комплексну складну систему управління пробами. Її треба ви­користовувати для досягнення впевненості в усіх результатах. Процедури, які мають супровод­жувати це, викладено в ISO/TR 13530 та ISO 5667-14. Персонал треба ознайомлювати з цими процедурами раніше, ніж допускати його до відбирання проб.

Інформація, яку треба наводити в протоколі відбирання проб і на етикетках до проб, залежить від мети окремої програми вимірювання. У всіх випадках незмивну етикетку потрібно закріплю­вати на контейнері (див. З 5.2) та містити принаймні таку інформацію:

  • дату, час і місце відбирання проб,

  • номер проби,

  • опис і характеристику проби;

  • прізвище працівника, який відібрав пробу;

  • спосіб консервування проби, який використовували;

  • спосіб зберігання проби, який’використовували/вимагали;

  • будь-яку інформацію стосовно цілісності проби та її обробляння.

Аналізування чи випробовування

Контейнер

Консервування

Умови зберігання

Тривалість зберігання

Міжнародний стандарт

Кислотність

Поліетиленовий/ скляний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/темрява/ герметизація

14 днів


Лужність

Поліетиленовий/ скляний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

14 днів


pH

Пристрій для пробо- відбирання

Вологий непорушений стан

Визначають за польових умов

Одразу


pH (із коригуван­ням темпера­тури)

Поліетиленовий/ скляний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/ герметизація

24 год


Провідність

Поліетиленовий/ скляний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

24 год


Азот за Кєль- далем

Поліетиленовий/ скляний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

1 міс.


Амонійний азот

Поліетиленовий/ скляний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/ герметизація

Якомога швидше


Загальний залишок

Скляний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/ герметизація

8 днів


Аніони (наприклад сульфат)'

Поліетиленовий/ скляний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/ герметизація

28 днів

ISO 11048

Нітрат

Поліетиленовий/ скляний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/ герметизація

2 дні


Нітрит

Поліетиленовий/ скляний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

Якомога швидше


Сульфід

Поліетиленовий/ скляний

Охолодження PH > 10,5

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

Якомога швидше


Фосфор

Скляний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

1 міс.


Ортофосфат

Скляний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

2 дні


Ціаніди

Поліетиленовий

Заморожування

і - 20 °С/темрява/ герметизація

1 міс.


Метали

Поліетиленовий

Поліетиленовий

Поліетиленовий/ скляний

Охолодження

Заморожування

Висушування (60 °С) ■

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

< - 20 °С/темрява/ герметизація

Навколишня температура/темрява/ герметизація

1 міс.

6 міс.

6 міс


Таблиця 1 — Контейнери для проб, умови консервування та зберігання проб щодо різних параметрів,


які вимірюють у мулі й осадах




Кінець таблиці 1

Аналізування чи випробовування

Контейнер

Консервування

Умови зберігання

Тривалість зберігання

Міжнародний стандарт

Ртуть

Скляний/PTFE

Охолодження

Заморожування

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

і - 20 °С/гемрява/ герметизація

8 днів

1 міс.


Хром (VI)

Поліетилен

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

2 дні


Розмір частинок

Поліетиленовий/ скляний/ металевий

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

1 міс.


ТОС

Скляний із пробкою, покритою PTFE

Охолодження

Заморожування

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

2-20 °С/темрява/ герметизація

1 міс.

6 міс.


Напівлеткі й не­леткі органічні сполуки (PCBs, PAHs, пестициди, високомолекуляр- ні важкі вуглеводні)

Скляний із пробкою, покритою PTFE

Алюмінієва фольга/скло з алюмінієвою фольгою

Охолодження

Заморожування

Висушування

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

2-20 °С/темрява/ герметизація

Навколишня температура/темрява/ герметизація

1 міс.

6 міс.

6 міс.


Мінеральне мастило

Скляний із пробкою, покритою PTFE

Охолодження

Заморожування

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

2 — 20 °С/темрява/ герметизація

24 год

1 міс.


Леткі органічні речовини у стані надходження

Скляний/ металевий патрон із пробкою, покритою PTFE

Охолодження/ додавання метанолу

Заморожування

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

2-20 0С/темрява/ герметизація

Якомога швидше

1 міс.


Біотестування

Поліетиленовий/ скляний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

14 дніва

ISO 5667-16

Мікробіологічне дослідження

Скляний стерильний

Охолодження

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

6 год


Ферментативна активність

Скляний стерильний

Відсутнє

Відсутні

Відсутня


Альгологічне дослідження

Поліетиленовий/ скляний

70-відсотковий (за об'ємом) етанол

4-відсотковий (за об'ємом) формалін . І

Від 2 °С до 5 °С/ темрява/герметизація

1 рік

1 рік

ISO 5667-3

а Аналізування треба починати якомога скоріше

Національна примітка

PTFE — політетрафторетилен.

PCBs — поліхпоровані біфеніли.

PAHs — поліароматичн! вуглеводні.

ТОС — загальний органічний вуглець.

ДОДАТОКА
(довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

1 ISO 5667-12:1995 Guidance on sampling of bottom sediments (Настанови щодо відбирання проб донних відкладів).

2 ISO 5667-13:1997 Guidance on sampling of sewage, waterworks and related sludges (Настанови щодо відбирання проб стічних вод, водопровідних та аналогічних осадів).

З ISO 5667-14:1998 Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water sampling and handing (Якість води. Відбирання проб. Частина 14. Настанови щодо забезпечення якості відбирання проб різних категорій вод та поводження з пробами).

  1. ISO 5667-16:1998 Guidance on biotesting of sampling (Настанови щодо біотестування проб).

  2. ISO 11048:1995 Soil quality — Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate (Якість ґрунтів. Визначення водорозчинних та кислоторозчинних сульфатів).

  3. ISO/TR 13530:1997 Water quality — Guide to analitical quality control for water analysis (Якість води. Настанови щодо якості аналітичного контролювання в аналізуванні води).

  4. ASTM Е 1391-94 Standard guide for collection, storage, characterization and manipulation of sediments for toxicological testing, American Society for Testing and Materials, 1994, Philadelphia (Стандартні настанови щодо збирання, зберігання, характеризування та обробляння відкладів для токсикологічного випробовування, American Society for Testing and Materials, 1994, Philadelphia).

  5. Carr RS, Chapman DC. Comparison of mathods for conducting marine and estuarine sediment porewater toxicity tests-Extraction, storage, and handing techniques. Arch. Environ.Contam.Toxicol., 28, 1995, pp. 69—77 (Carr RS, Chapman DC. Порівняння методів для виконання токсикологічних ви­пробовувань відкладів морської та естуарної води зі свердловин — Техніка екстрагування, зберігання та обробляння. Arch. Environ.Contam.Toxicol., 28, 1995, с. 69—77).

  6. DE Groot AJ, Zschuppe KH, Salomons W. Standartization of methods for analysis of heavy metals in sediments. Hydrobiologia, 92, 1982, pp. 689—695 (DE Groot AJ, Zschuppe KH, Salomons W. Стан­дартизація методів для аналізів важких металів у відкладах. Hydrobiologia, 92, 1982, с. 689—695).

  7. Dillon ТМ, Moore DW, Jarvis AS. The effects of storage temperature and time on sediment toxicity. Arch. Environ. Contam. Toxicol., 27, 1994, pp. 51—53 (Dillon TM, Moore DW, Jarvis AS. Вплив температури зберігання та часу на токсичність відкладів. Arch. Environ. Contam. Toxicol., 27, 1994, с. 51—53).

  8. Environment Canada Methods for sediment characterization. Saint Lawrence Centre, Quebec, 1993,145 pp. (Environment Canada. Методи щодо характеристики відкладів. Saint Lawrence Centre, Quebec, 1993,145 c.).

  9. Jafvert CT, Wolfe NL. Degradation of selected halogenated ethanes in anoxic sediment water systems. Environ. Toxicol. Chern.6, 1987, pp. 827—832 (Jafvert CT, Wolfe NL. Розкладання відібра­них галогенованих етанів у безкісневих водних системах із відкладами. Environ. Toxicol. Chern. 6, 1987, с. 827—832).

  10. Knezovich JP, Harrison FL. A new method for determining the concentration of volatile organic compounds in sediment interstitial water. Bull. Environ. Contam. Toxicol., 38, 1987, pp. 937—940 (Knezovich JP,-Harrison FL. Новий метод визначання концентрації летких органічних сполук у відкла­дах інтерстеційної води. Bull. Environ. Contam. Toxicol., 38, 1987, с. 937—940).

  11. Landrum PF, Eadie DJ, Faust WR. Variation in the bioavailability of polycyclic aromatic hydrocarbons sorbed to the amphipod Diporeia (spp.) with sediment aging. Environ. Toxicol. Chern., 11, 1992, pp. 1197—1208 (Landrum PF, Eadie DJ, Faust WR. Зміна у здатності до біологічного роз­кладання поліциклічних ароматичних вуглеводнів, поглинутих амфіподом Diporeia (spp.) залеж­но від віку відкладів. Environ. Toxicol. Chern., 11, 1992, с. 1197—1208).

  12. Maueg KW, Schuytema GS, F. Krawczyk D. Effects of sample storage on a copper-spiked freshwater sediment. Environ. Toxicol. Chern., 5, 1986, pp. 245—253 (Maueg KW, Schuytema GS, F. Krawczyk D. Вплив зберігання проби на відклади прісної води, які містять мідь. Environ. Toxicol. Chern., 5, 1986, с. 245—253).

  13. Othoudt RA, Giesy Jp, Grzyb KR, Verbrugge DA, Hoke RA, Drake JB, Anderson D. Evaluation of the effects of storage time on the toxicity of sediments. Chemosphere, 22, 1991, pp. 801—807 (Othoudt RA, Giesy Jp, Grzyb KR, Verbrugge DA, Hoke RA, Drake JB, Anderson D. Оцінювання впливу часу зберігання на токсичність відкладів. Chemosphere, 22, 1991, рр. 801—807).

  14. Stemmer BL, Burton Jr, GA, Leibfritz-Frederick S. Effect of sediment test variables on selenium toxicity to Daphnia magna. Environ. Toxicol. Chem., 9,1990, pp. 381—389 (Stemmer BL, Burton Jr, GA, Leibfritz-Frederick S. Вплив випробовувальних змінних відкладу на токсичність селену для Daphnia magna. Environ. Toxicol. Chern., 9, 1990, c. 381—389).