Страница 3: ГОСТ 14839.1-69. Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли тротила, минерального масла и нитроэфиров (71015)

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 1 % при доверительной вероятности 0,95.

Коэффициент титруемости определяют при смене партии тротила, пошедшей на изготовление анализируемого ВВ.

12. Проведение анализа

Навеску анализируемого ВВ, массу которой вычисляют в соответствии с приложением 4, взвешивают, записывая результат в граммах до четвертого де­сятичного знака, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В мерную колбу приливают около 70 мл толуола, перемешивают до полного растворения тротила, выдерживают раствор при температуре (20±2) °С 10—15 мин. Затем объем раствора в колбе доливают до метки толуолом такой же температуры и тщательно перемешивают. Раствор оставляют при этой температуре для осветле­ния.

10 мл раствора из мерной колбы переносят пипеткой в стакан, приливают 30 мл ацетона. В раствор погружают электроды и титруют при перемешивании раствором гидроокиси четвертичного аммониевого основания, приливая его сна­чала порциями по 0,1 мл до объема 1 мл, затем по 0,5 мл, а вблизи точки эк­вивалентности по 0,1 мл. После того как будет отмечен скачок потенциала, про­должают титрование и делают еще 2—3 измерения. Каждый раз измерение по­тенциала проводят после того, как его значение будет изменяться не более чем на 10 мВ в течение 15—30 с.

Строят кривую титрования в координатах; объем раствора гидроокиси чет­вертичного аммониевого основания в миллилитрах — потенциал раствора по по­казаниям прибора в милливольтах. Точку эквивалентности находят графически методом касательных или по максимальному изменению потенциала от 0,1 мл раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания. Эквивалентный объем рассчитывают как среднее арифметическое значение объемов, соответст­вующих крайним точкам максимального скачка потенциала.

13. Обработка результатов

Массовую долю тротила (Х₆)в процентах вычисляют по формуле

(Г₃—-V'j)-0,0027-К-п-103■ 100

где V₃— объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, из­расходованный на титрование до второго скачка потенциала, мл;

— объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, из­расходованный на титрование до первого скачка потенциала, мл;

0,0027 — масса тротила, соответствующая 1 мл раствора гидроокиси четвер­тичного аммониевого основания точной концентрации 0,1 моль/л (0,1 М), г/мл;

К — поправочный коэффициент к раствору гидроокиси четвертичного аммо­ниевого основания, определенный в соответствии с требованиями при­ложения 3;

100

п — степень разбавления, равная п = “jg—=10;

m₆ — масса навески анализируемого ВВ, г;

К/ — коэффициент титруемости тротила, определенный в соответствии с разд. 11, %.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисля­ют среднее арифметическое, округляемое до целых процентов (если массовая до­ля тротила нормируется до целых процентов) или до десятых долей процента (если массовая доля тротила нормируется до десятых долей процента).

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 1 % при доверительной вероятности 0,95. Если среднее арифметичес­кое результатов двух параллельных определений, округляемое до десятых долей

(Продолжение см. с. 163)

(Продолжение изменения к ГОСТ 14839.1—69) процента, попадает в зоны пониженной достоверности; нижняя граница допуска +0,4 % или верхняя граница допуска — 0,4 %, то проводят дополнительно еще два параллельных определения. В этом случае за результат определения прини­мают среднее арифметическое, вычисленное по результатам четырех параллель­ных определений и округляемое до десятых долей процента. Расхождение между крайними значениями четырех параллельных определений не должно превышать 1,3 % при доверительной вероятности 0,95».

Приложение 1. Наименование и первый абзац. Исключить слова; «или бен­зола» (3 раза);

третий—шестой абзацы исключить.

Приложение 2 изложить в новой редакции:

«ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

Приготовление раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания

в изопропиловом спирте концентрации с [N(R₄)OH] =0,1 МОЛЬ/Л (0,1 М)

В мерную колбу или другую откалиброванную посуду вместимостью 1000 мл наливают гидроокись тетраметиламмония по ТУ 6—09—05—550—76 или ТУ 6— —09—05—276—75 или гидроокись тетраэтиламмония по ТУ 6—09—05—132—78 или ТУ 6—09—05—490—76, или гидроокись тетрабутиламмония по ТУ 6—09— —1369—76 в объеме, указанном в таблице, и добавляют изопропиловый спирт по ТУ 6—09—402—81 или ГОСТ 9805—84 до объема 1000 мл.

Раствор тщательно перемешивают, выдерживают при комнатной температу­ре 12—16 ч и фильтруют».

Стандарт дополнить приложениями — 3, 4:

«ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Обязательное

Определение поправочного коэффициента к раствору гидроокиси четвертичного
аммониевого основания

0,05—0,10 г бензойной кислоты взвешивают, записывая результат взвешива­ния в граммах до четвертого десятичного знака, растворяют в стакане в 30 мл ацетона, добавляют 10 мл толуола и титруют в соответствии с разд. 12 настоя­щего стандарта.

Одновременно проводят в таких же условиях контрольное титрование смеси 30 мл ацетона и 10 мл толуола.

Поправочный коэффициент к раствору гидроокиси четвертичного аммониево­го основания (К) вычисляют по формуле

„ т-10000

^К== 122,12-0,1’

(Продолжение см. с. 164)

(Продолжение изменения к ГОСТ 14839.1—69) где m — масса навески бензойной кислоты, г;

122,12 — молярная масса эквивалента бензойной кислоты, г/моль;

0,1 — заданная концентрация гидроокиси четвертичного аммониевого осно­вания в растворе, моль/л;

V1 — объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, из­расходованный на титрование навески бензойной кислоты, мл;

у₂ — объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, из­расходованный на контрольное титрование, мл.

Проводят три параллельных определения, по результатам которых вычис­ляют среднее арифметическое, округляемое до тысячных долей. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,003 при доверительной вероятности 0,95.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Обязательное

Расчет массы навески анализируемого ВВ при потенциометрическом
определении массовой доли тротила

Массу навески анализируемого ВВ (т₆) в граммах вычисляют по формуле 1-100 w₆ = _А ,

где 1 — оптимальная масса навески для тротила, г»;

А — массовая доля тротила в анализируемом ВВ по действующему на не- го НТД, %.

(ИУС № 5 И9ЭД г.)