---

Весы лабораторные рычажные 1-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления 0,0001 г по ГОСТ 24104.

Баня водяная с регулируемым обогревом.

Шкаф сушильный лабораторный или шкаф сушильный электрический лабораторный типа СНОЛ.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Электропечь сопротивления (муфельная печь) лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 или типа МП-2УМ.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигли кварцевые типа В диаметром 48 мм и высотой 53 мм или диаметром 56 мм и высотой 63 мм по ГОСТ 19908 или тигли фарфоровые высокие диаметром 45 мм и высотой 55 мм или диаметром 55 мм и высотой 70 мм по ГОСТ 9147.

Щипцы тигельные.

Колба мерная исполнения 2, вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетка исполнения 2, вместимостью 5 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Магний уксуснокислый 4-водный, ч. д. а., по ТУ 6—09—5401 раствор с массовой концентрацией 120 г/дм³.

Кальций хлористый по ТУ 6—09—4711, прокаленный или другой гигроскопический материал.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Тигли прокаливают в муфельной печи при температуре (825+25) °С в течение 30 мин, охлаж­дают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,0001 г.

Взвешивают (12,00+0,01) г уксуснокислого магния 4-водного, количественно переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, растворяют дистиллированной водой, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор уксуснокислого магния готовят перед каждой серией анализов. Количество приготовляе­мого раствора зависит от числа исследуемых проб.

В тигли помещают 2,8—3,2 г казеина, взвешивают, приливают по 5 см³ раствора уксуснокислого магния (для связывания органического фосфора) и оставляют стоять в течение 20 мин.

Тигли выдерживают на кипящей водяной бане до испарения влаги и сушат в сушильном шкафу при (120+2) °С в течение 30 мин. После сушки тигли с содержимым нагревают (не менее 1 ч) под вытяжкой над низким пламенем газовой горелки или на электрической плитке до обугливания казеи­на, не допуская его горения.

Тигли с обугленным казеином помещают в муфельную печь, озоляют при температуре (825+25) °С до тех пор, пока зола в тиглях не станет белой, затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Повторяют озоление содержимого тиглей в муфельной печи, каждый раз 30—60 мин до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г. Общая продол­жительность озоления — 4—6 ч.

Одновременно с определением содержания золы в кислотном техническом казеине проводят контрольную пробу (два параллельных определения) с 5 см³ раствора уксуснокислого магния спосо­бом, указанным выше. Для расчета берут среднеарифметическое результатов двух определений, допус­каемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002 г.

Массовую долю золы в кислотном техническом казеине (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

X₅ = ^{(т т)-С} . ,

⁵т ’

где т — масса навески казеина, г;

т_х — масса тигля с золой казеина и уксуснокислого магния после озоления, г;

т₂— масса пустого тигля после прокаливания, г;

с — средняя величина двух определений контрольной пробы, г.

Массовую долю золы вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух парал­лельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %.

Для проведения анализа используют аппаратуру, посуду и реактивы по п. 4.5.1, за исключением уксуснокислого 4-водного магния.

Подготовку тиглей проводят по п. 4.5.2.1.

Массовую долю золы в сычужном казеине определяют по п. 4.5.3, но без добавления к навеске казеина раствора уксуснокислого магния. Навеску казеина в тигле сразу обугливают, а затем озоляют.

Массовую долю золы в сычужном техническом казеине (Х₆) в процентах вычисляют по формуле

„ (т_}- т,)

X₆= — У. 100 ,

⁶т ’

где т — масса навески казеина, г;

т_г — масса тигля с золой после озоления, г;

т₂ — масса пустого тигля после прокаливания, г.

Массовую долю золы вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух парал­лельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %.

Весы лабораторные рычажные 3-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления 0,002 г по ГОСТ 24104.

Баня водяная с регулируемым обогревом.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный типа Б, с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Стаканы типа В или Н исполнения 1, номинальной вместимостью 500 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы конические типа КН исполнения 2, номинальной вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336 и колба мерная исполнения 2, вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770.

Цилиндры исполнения 1, вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетки исполнения 3, вместимостью 100 см³ и исполнения 4, вместимостью 1 см³.

Бюретки исполнения 3 с ценой наименьшего деления 0,05 см³, вместимостью 25 см³ или 50 см³ по ГОСТ 1770.

Воронки типа В, диаметром 75 мм по ГОСТ 25336.

Стекла часовые диаметром от 100 до 120 мм.

Палочки стеклянные оплавленные.

Фильтры из фильтровальной лабораторной бумаги типа ФОС или ФОМ, диаметром от 70 до 90 мм по ГОСТ 12026.

Пергамент по ГОСТ 1341 или подпергамент по ГОСТ 1760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись, х. ч. или ч. д. а., ГОСТ 4328, раствор |с(КаОН) = 0,1 моль/дм³].

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360 спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Перед каждым анализом кипятят дистиллированную воду и охлаждают ее до температуры (60+2) °С. Масса воды зависит от числа исследуемых проб.

Взвешивают (1,00+0,01) г фенолфталеина, количественно переносят в мерную колбу вместимо­стью 100 см³, растворяют при помешивании этиловым спиртом с массовой концентрацией 950 г/дм³ и доводят объем раствора до метки этиловым спиртом.

(10,00+0,01) г казеина взвешивают на листе пергамента или подпергамента и переносят навеску казеина в химический стакан вместимостью 500 см³. Отмеряют мерным цилиндром 200 см³ воды и выливают ее в стакан с навеской казеина. Перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой, накрывают стакан часовым стеклом и ставят на 30 мин в водяную баню с температурой воды (60+2) °С. Содержимое стакана периодически (с интервалом 8—10 мин) перемешивают.

После этого жидкость фильтруют через бумажный фильтр и охлаждают до температуры (20+2) °С, фильтр должен быть прозрачным.

Отмеряют пипеткой 100 см³ охлажденного фильтрата в коническую колбу, добавляют 0,5 см³ раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия при постоянном помешивании до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Определяют количество раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование, с отсчетом до 0,05 см³.

Свободную кислотность технического казеина (Х₇) в градусах Тернера вычисляют по формуле

Х₁ = v-20,

где V — объем раствора NaOH [c(NaOH) = 0,1 моль/дм³], израсходованного на титрование, см³;

20 — коэффициент пересчета на градусы Тернера.

Свободную кислотность технического казеина в градусах Тернера выражают целыми числами.

Свободную кислотность технического казеина (Х₈) в кубических сантиметрах раствора NaOH[c(NaOH) = 0,1 моль/дм³] на 1 г сухого вещества, вычисляют по формуле

Л _ V- 20

^Л8 = 100 - X ,

где V — объем раствора NaOH [c(NaOH) = 0,1 моль/дм³], израсходованного на титрование, см³;

X— массовая доля влаги в казеине, %;

20 — коэффициент пересчета на градус Тернера.

Свободную кислотность технического казеина Х₈ вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух парал­лельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 °Т или 0,02 см³ раствора NaOH [c(NaOH) = 0,1 моль/дм³] на 1 г сухого вещества.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Весы лабораторные рычажные 3-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления 0,002 г по ГОСТ 24104.

Баня водяная с регулируемым обогревом.

Центрифуга для определения содержания жира в молоке и молочных продуктах по ТУ 27—32—26—77.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные типа Б, с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Стаканы типа В или Н исполнения 1, номинальной вместимостью 150 или 250 см³ по ГОСТ 25336.

Пипетки исполнения 2, вместимостью 10 и 25 см³.

Пробирки исполнения 1, номинальнойвместимостью10см³ с ценой деления 0,1см³ по ГОСТ 1770.

Пробки резиновые конусные № 16 по ТУ 38.1051835 или пробки корковые конические аптечные № 5 по ГОСТ 5541.

Штативы для пробирок.

Палочки стеклянные оплавленные.

Колба мерная исполнения 2, вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Бюретка исполнения 6, с ценой наименьшего деления 0,02 см³, вместимостью 5 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий тетраборнокислый 10-водный, х. ч. или ч. д. а., по ГОСТ 4199 (бура), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм³ по безводной соли.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Взвешивают (56,90+0,01) г буры (натрия тетраборнокислого 10-водного), количественно пере­носят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в дистиллированной воде на водяной бане при температуре от 40 до 45 °С при постоянном перемешивании. Раствор охлаждают до температуры (20+2) °С, доводят его объем до метки и тщательно перемешивают.

Точность градуировки пробирок, используемых для определения индекса растворимости казеи­на, проверяют водой с помощью бюретки исполнения 6.

(5,00+0,01) г казеина взвешивают в химическом стакане вместимостью 150 или 250 см³, прили­вают 25 см³ раствора буры и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Выдерживают от 30 до 40 мин, перемешивают через каждые 5—6 мин. Затем помещают для растворения в водяную баню с температурой воды (50+2) °С на 1 ч, при этом периодически (с интервалом от 10 до 15 мин) переме­шивают содержимое стакана.

Приливают 25 см³ воды, нагретой до температуры (50+2) °С, и тщательно размешивают смесь до полного растворения кислотного казеина.

Полученный раствор наливают пипеткой в пробирки до верхней метки.

Пробирки закрывают пробками и выдерживают в водяной бане при температуре (50+2) °С в течение 5 мин. Пробирки с раствором казеина центрифугируют в течение 10 мин и измеряют объем осадка в кубических сантиметрах в нижней части пробирки с отсчетом до половины деления шкалы.

Если поверхность осадка наклонна по отношению к оси пробирки, объем осадка замеряют по средней линии между верхней и нижней границами.

Индекс растворимости технического кислотного казеина выражают объемом осадка в кубических сантиметрах, содержащегося в 1 г сухого казеина. Для кислотного казеина это соответствует количест­ву осадка, полученного при центрифугировании 10 см³ раствора.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух парал­лельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 см³.

Цилиндры исполнения 1, вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770.

Аммиак водный, х. ч. или ч. д. а., по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм³.

Оборудование, посуда, реактивы по п. 4.8.1, кроме натрия тетраборнокислого 10-водного.

Раствор аммиака готовят смешиванием одной объемной части водного аммиака (с массовой концентрацией 250 г/дм³) с шестнадцатью объемными частями дистиллированной воды.