Страница 4: ДСТУ 4165:2003. Горілки і горілки особливі (33897)

1. Визначання масової конценірацй естерів

мегод Ф/Ніуетьоя на фоіоелепро,„„ер„,,,е,р„....о„,«Sapa„p„„,

реа«цн хлориду оаліоа (ІІГ) шесін.одно,„ „ пдро,са„о,рк, .нслоіо», я.а уіаорлсіься а резуяьгал „асмоди естерів ДОСЛІДНОЇ горілки 1 солянокислого гідрокснлаиіну • лужнокіу середовищі

Нижня границя визначання масової концентрації естерів а пе?еоах^нк>( на оцтоаоетипоаий естер а безводному спирті (LOD) — 0.5 иг/дм^'^

методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань масової концентрації естерів

1. перерахунку на оцтозоетиловии естер s безводному спирті з абсолютно» похибкою ± 0.25 мг/дм3 за довірчої ймовірності Р = 0,95.
2. Засоби вимірювальної техніки, реактиви і, матеріали

Вати аналітичні лабораторні загального призначення другого класу з найбільшою межою зважування 200 г — згідно з чинними нормативними докуметами

Колориметр фотоелектричний лабораторний — згідно з чинни.ми нормативними докуметами Секундомір — ЗГІДНО з чинними нормативними докуметами*

Термометри рідинні СКЛЯНІ, діапазон вимірювання від О ®С до 55 “С. з ціною поділки 0.1 *С — 3. .дно з ГОСТ 28498

Лійки — ЗГІДНО з ГОСТ 25336

Колби 1-500-2 І 1-1000-2 — згідно з ГОСТ 1770

Колби Кн-2-25-18 ТХС і Кн-2-5С-і8 ТХС — згідно з ГОСТ 25336’

Піпетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 і 1-2-2-25 — згідно з ГОСТ 29227 Склянки для зважування — згідно з ГОСТ 25336 ииліндри 1-25. 1-250 і 1-500 — згідно з ГОСТ 1770

Пдроксиламін солянокислий — згідно з ГОСТ 5455, розчинконцентрацією 2моль/дм3

Заліза (III) хлорид 6-аодний — згідно з ГОСТ 4147. розчинc(FeCl)6Н2О) =0.37моль/дм3

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118. розчин с(НС1) = 4 моль/дм3

Натрію гідроксид — згідно з ГОСІ 4328. розчин c(NaOH) = 3,5 моль/дм3

Папір фільтрувальний лабораторний — згідно з ГОСТ 12025

Вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709.

1. Готування аналізу
2. Готування розчину солянокислого гідроксипаміну хонцентрацісю 2 мопь/дм3 Нава.мку солянокислого гідроксипаміну масою (69.60 10,01) г розчиняють в 200 см3 дистильованої води у мірній копбі МІСТКІСТЮ 500 ом3 і доводять об'єм до позначки. Отриманий розчин перемішують І зберігають за температури від 2 **С до 10 -С протягом ЗО діб.
3. Готування розчину соляної кислоти с(НСІ) = 4 моль/дм3

500 см3-дистипьованої ьоди наливають у мірну колбу місткістіо 1 дм3, поступово за безперервного перемішування додають 333 см3 концентрованої соляної кислоти, ретельно перемішують і охолоД' жують до температури 20 “С. Об'єм розчину доводять до позначки дистильованою водою і знову пере.мішують- Розчин придатний для використання протягом ЗО діб. Зберігають за температури аід 10 X до 20 *С

1. Готування розчину хпориду заліза (III) 6-аодного c(FeCli бНіО) = 0,37 моль/дм Наважку хлориду заліза (III) 6-водного масою (50,00 10,01) г розчиняють з 4C-j см дисги.-.іо-

ваної води у мірній колбі місткістю 500 см3. додають 12,5 см3 розчину соляної кислоти с(НСі) =

1. моль/дм3, перемішують, доводять об’єм до позначки дистильованою водою і знову перемішують. Під час зберігання розчину може утворюватись осад, який перед використанням необхід.-ю зідфі.тьтру- вати. Розчин зберігають за температури від 5 ®С до 20 ®С протягом ЗО діб
2. Готування розчину гідроксиду натрію с (NaOH) = 3.5 мопь/'дм

Наважку гідроксиду натрію масою (70,00 ± 0,01) г розчиняють а 400 см дистильованої води у мірній колбі МІСТКІСТЮ 500 см3, охолоджують до температури 20 **С. доводять об єм отриманого розчину до позначки дистильованою водою і знову перемішують. Розчин зберігають за температури (5 1- 20) °С протягом ЗО діб.

1. Готування розчину реанційноїсуміші—, р Перед проведенням аналізу готують розчин реакціііноі суміші змішуванням різних оо сМів ,.оз

чинів солянокислого гідроксипаміну

2 мопь/лм^ I гідрохсису н.^тр(ю c(NaOH) = 3.5 мопьЩм* арахоеуючи ге, що на прооедення амапгзу одного зразка дослідної горілки зитрачасться 12 см^ суміші. Отриману суміш перемішують г зикористовують для зналізу не пізніше НІЖ через 6 год з моменту готування.

1. /7poeedewHP акзл/jy

В пооцесі прозеденмя аналізу готують дослідні оозчими А і Б

В ДВІ rOwrwMi Ч'опби МІСТМСТЮ 50 СМ^ вносять по б см^ реакційної суміші Потім 0 одну з колб (колба Б) додають З cv^ оознину соленої кислоти і перемішують протягом 1 хе Вміст цієї колби нззизають розчином Б Зміст іншої — оознином А

В обидві колби вносять rto IS доспіджу'ваної ГОріПіГМ І одночасно обережно перемішують протягом 2 хз

в колбу з рознимом А додають З см^ розчину соляної кислоти І також перемішують протягом 1 Х8.

в обидві колби додаюсь по З см^ розчину хпориду заліза (III) 6-водного і одночасно перемішують IX ВМІСТ эишeoлиca^*им способом протягом ОДНІСЇ хвилини.

Інтенсивність ззбзррпеччо розчину А вимірюють зідоазу після пермішузамня у порівнянні з розчином Б на СІ^ОТОе'^СН'ТОСКОПОрик^етрі за довжини світлової хвилі 540 нм у кюветі товщиною 50 мм.

5-7 4 Спозаьсв'ВЯ*^*'Р результатів вимірювання

M3C05V кочие«*оаа*ю естетя в горшках розраховують за формулою*

р.с= (О 100)/0.0256 о.,(2)

ле—масова ко^иечтраиія естеоів у безводному спирті,мг/дм'

О—onTvvt-'B п/стича.

О C2S5 —пос**’и'^ий чоеСїціснт, отриманий експериментально;

о—мгуність лосліджуваноТ горшки. %

За січцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень масової кочиемтраиії естеоіз (p^)- ^*'Ш0 розходження МІЖ ними не перевищує 0.3 мг/дм^ естерів з перерахунку на оцтовоетиповий еоіо з безводному спирті.

Результат диз-З'-ачна представляють у вигляді:

Рсс мг/дм^ t 0.25 мг/дм^. Р = 0.95

Контроль ЯКОСТІ вимірювань в лабораторії (збгжності, внутрішньопабораторної відтворності та міри правильності вимірювань) виконують відповідно до розділу б. Значення нормативів контролю хаоактеоистик похибки зимююванмя масової концентрації естерів у горшках наведені в таблиці 8.

Тлбпиия 8 —нормативів«оитролюхарактеристик пок’ибки визначання масової концвмтраи» естеоїв

• І

5-5 3vi3Ha4aHHR об'ємної частки метилового спирту

Метод грунтухться на фотоелектроколориметричному вимірюванні інгечсивності забарвлення, отриманого Після вэас“ход» лі^чз-оісзсі солі хрсмотоопоа )і кисгоги з фоомзльдегідом. axvivi утворюється в оезультаті окислечня метилового спирту, що МІСТИТЬСЯ з досліджуваних зідгонах горілок, пеоманганатом калію

Нижня границя визначання об'ємної частки метанолу безводному спирті (L00) — 0,002 %.

Лінійність (L) — э діапазоні вимірювань об'ємної частки меганопу (0,002 — 0,13) % в безводному спирті

Ме’^одика 0ИКСНЗНЧЯЗа^бЗпецує виконання вимірювань об'ємної частки метанолу в го

ршках з абсолютною похибкою і 0.002 % в безводному спирті за довірчої ймовірності Р = 0.95

Визначання об ємної частки метанолу проводять з підгону горшки, отриманого під час аизна- чання міцності 5 3.

5 а 1 3jco6u вимірювальної техміни. допоміхїні пристрої ! реахтиаи ваги лабораторні загального призначення другого класу з найбільшою фаницею зважування 200 г - ЗГІДНО з чинними нормативними докуметами.

Колориметр фогоелектринний лабораторний (фогоелектроколориметр) — ЗГІДНО з чинними нормативними докуметами

Секундомір — ЗГІДНО з чинними нормативними докуметами баня водяна — згідно з чинними нормативними докуметами Штатив для пробірок — згідно з чинними нормативними докуметами

Термометр рідинний скляний, діапазон вимірюваннті аід О °С до 55 °С з ціною поділки О і °С — ЗГІДНО з гост 28498

Колби 2-50-2. 2-100-2 та 2-500-2 — згідно з ГОСТ 1770 Піпетки М-2-1. Ма-2-1 та 1-2-2-5 — згідно з ГОСТ 29227

Пробірки МІСТКІСТЮ 25 (50) см^ з пришліфованими корками — згідно з mhhhvimh нормативними

;іОкумегами

Калій марганцоаокислий — згідно з ГОСТ 20490, водний розчин з масовою часткою 1,5 % Кислота сірчана, яка витримує пробу Саааля, х,ч — згідно з ГОСТ 4204 або ос.ч — згідно з ГОСТ 14262

Натрій сірчистокислий — зпдно з ГОСТ 195, водний розчин з масовою концентрацією 20 % Хромотропової кислоти динатрісва сіль 2-аодна, ч.д.а — згідно з чинними нормативними докуметами, водний розчин з масовою часткою 2 %

KvicnoTa ортофосфорна — зпдно з ГОСТ 5552

Типові розчини з об'ємною часткою .мегагіолу 0.005, 0.01 і 0.03 э бслбодному спирті — зпдно з чинними нормативними докуметами

Вода Дистильована — зпдно з ГОСТ 6709.

1. Підготовка до випробовування'

5 8.2.1 Готування водного розчину биналірісеоі солі хромотропової кислоти з масовою часткою 2 %' • ''

Наважку динатрієаоГ солі хромотропової кислоти масою (1,00 ± 0.01) г розчиняють в 25 см^ дистильованої води у мірній колбі МІСТКІСТЮ 50 см^ І доводять об'єм розчину до позначки дистильо- ааною водою за температури 20 °С. За наявності нерозчинених часток розчин фільтрують Реактив зберігають а склянці з пришліфованим корком за температури від 2 °С до 8 °С 5—14 діб. тому рекомендовано готувати 10 схі^ розчину, для чого до наважки (0,20 ± 0,01) г в стаканчику для зважування додають 10 см^ дистильованої води, перемішують скляною паличкою до розчинення

1. 2.2 Готування водного розчину перманганату калію з масовою часткою 1,5 % в кислому середовищ/*‘т

Наважку перманганату калію масою (1,50 t 0.01) г розчиняють під час нагрівання у водяній бані Э 50 см^ дистильоіганоі води, додають 7.5 см^ ортофосфорної кііслоти. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу МІСТКІСТЮ 100 і доводять* об'єм до позначки дистильованою зодою Отриманий розчин переносять а склянку із темного скла з пришліфованим корком і аикористову- •оть для аналізу не раніше ніж через 2 доби

ТіЗ.ми jc-;;i. ани.4дю Зсїід -С дз 10 'С

1. Готування водного розчину сірчистокислого натрію з масовою концентрацією 20 % Наважку сірчистокислого натрію масою (20.00 ± 0.01) г розчиняють за температури не вищої

ЛІ,к JQ 'С з 70—ЗО см- дис7.іг’->.;ьамої зодл у мірній лолбі міст.(іс-л3 100 см3, олопС/Д«./ЮГз до температури (20 і 0.2) °С. і об'с.м розчину доводять до позначки дистильованою аодою

Реактив з розчині окислюється киснем повітря, термін зберігання за темперагури зід 2 'С до 8 “С не більше 5 діб.■.

1. Проведення аналізу

У пробірки з пришліфованими корками набирають по 2 см3 розчину перманганату калію, з пробірки додають по 0.2 см3 одного з типових розчинів або відгонів горшок, одразу ж вміст прооірок перемішують і відзначають час для витримки протягоьг‘(0 t 0,05) хв. по закінченні витримки у кож Ну пробірку вносять по 0.4 см3 сірчистокислого натрію для знебарвлення реакційного середозища І перемішують Потім додають по 4 см3 концентрованої сірчаної кислоти, одразу ж прооірки пере

мішуюгь І поміщають приблизно на 2—3 хе у баню з хополмою вопою дпд охоподжування до гсм пеэатури (20 ± 2) *С Після чого з хсхну пробірку додають по 0,1 см3 рознмну динатрісаоі солі хро^ уогроповоі’ кислоти Вміст пробірок переміш>тоть I поміщають у баню з киплячою оодою на 5 хв

Потім пробірки виймають і охолоджують до температури (20 і 2) °С у бані з холодною водою

Інтенсивність забарвлення (оптмччу густину), що утворилося в результаті проведеної реакції вимірюють на сЬотоелектрокопориметрі за довжини світлової хвилі 540 мм у кюветах товщимоіо 10 мм в пор'виямчі з дистильованою еодою-

5 8 4 Опрацьовування результатів вимірювань

За отриманими ПІСЛЯ «гопориметоування типових рознинів результатами будують градуюваль-

мий графік відкладаючи на оо абсцис — значення об’ємної частки метанолу, на осі ординат

зісповідні значений оптичної густини

Оптичну ру стину кожного оознину визначзадть НЄ менше НІЖ два рази і за отриманими значеннями знаходять сеседнс зриометичне

Пеоед проведенням аналізу відгони горілок міцністю більше ніж 40 % попередньо розбавляють дистильованою аодсю до <0 % за температури 20 °С. як описано вище. Отримання градуювальних характеристик типових розчинів і досліджування відгонів горілок проводять одночасно і в однакових умовах аналізу

За onrvMHOo .-нютиною дослідного відгону по градуювальиому графіку визначають об'ємну частку нетипового спирту у ГОріПКЗХ

Залежність МІ-* оптичною густиною і об’ємною часткою метилового спирту з дослідікувзнмх роз- члчзх на градуюзальному графіку повинна бути пінійна

За гінцезий. результат вимірювання приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань об смноТ частки метилового спирг/ (ф„р). якщо розходження між ними не перевищує О 002 абсолютної величини за довірчої ймовірності Р - 0.95.

Результат вимірювання представляють у вигляді;

Фсте % ± 0.002 %; Р = 0,95.

^с>матг«в(* гомтролю. об ou»t4 «acrta, %

Контроль яхості вимірювань в лабораторіГ(збіжності, внутрішньопабораторної відтворності та міри правильності вимірювань) зиконують відповідно з розділом б Значення нормативів контролю характеристик похибки вимірювання об’ємної частки метилового спирту наведені в таблиці 9.

Таблиця 9 —>орматиоів контролю характеристик похибки визначання об'ємної частки метиггавого спирту

6 КОНТРОЛЬ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ ПІД ЧАС ВИКОНАННЯ АНАЛІЗІВ ГОРІЛОК І ГОРІЛОК ОСОБЛИВИХ

6 1 Оперативний контроль збіжності

Оперативний нонтропь збїжмості f проводять ЛІД час виконання кожного аналізу напою порівнянням різниці результатів двох паралельних визначень однієї і тісі самої проби, отриманих одним аналі* тиком S одних і тих самих умовах з нормативом контролю збіжності