Горілки і горілки особливі

•-•ЭСГЭЭ ■'С-'-'Тмтт-ашя о-ауил-о*^ часла а лер*сгку”<7 ча с/міш пролілового 'зсачшозуо та i3o6yrwno»ofo спургі П U) і б^аоа^-очу сл*«ол. мг/сч*

і 5Са>-гГЬ,і/.;. і \ Л5 2Р = 0?5 І

?‘'TTwr-v>ns6cD3t.':xv 4

ГПЛЮриїС%. (Р-).

лїг2. РгО.95

Міра noaennvHOCT)

(границя похибки аимірюваииа). (К.). Л т0 95

І 0.7 t.3

= 0.7

Визначання масової конценірацй естерів

мегод Ф/Ніуетьоя на фоіоелепро,„„ер„,,,е,р„....о„, «Sapa„p„„,

реа«цн хлориду оаліоа (ІІГ) шесін.одно,„ „ пдро,са„о,рк, .нслоіо», я.а уіаорлсіься а резуяьгал „асмоди естерів ДОСЛІДНОЇ горілки 1 солянокислого гідрокснлаиіну • лужнокіу середовищі

Нижня границя визначання масової концентрації естерів а пе?еоах^нк>( на оцтоаоетипоаий ес­тер а безводному спирті (LOD) — 0.5 иг/дм^ ' ^

методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань масової концентрації естерів

перерахунку на оцтозоетиловии естер s безводному спирті з абсолютно» похибкою ± 0.25 мг/дм³ за довірчої ймовірності Р = 0,95.

Засоби вимірювальної техніки, реактиви і, матеріали

Вати аналітичні лабораторні загального призначення другого класу з найбільшою межою зва­жування 200 г — згідно з чинними нормативними докуметами

Колориметр фотоелектричний лабораторний — згідно з чинни.ми нормативними докуметами Секундомір — ЗГІДНО з чинними нормативними докуметами*

Термометри рідинні СКЛЯНІ, діапазон вимірювання від О ®С до 55 “С. з ціною поділки 0.1 *С — 3. .дно з ГОСТ 28498

Лійки — ЗГІДНО з ГОСТ 25336

Колби 1-500-2 І 1-1000-2 — згідно з ГОСТ 1770

Колби Кн-2-25-18 ТХС і Кн-2-5С-і8 ТХС — згідно з ГОСТ 25336 ’

Піпетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 і 1-2-2-25 — згідно з ГОСТ 29227 Склянки для зважування — згідно з ГОСТ 25336 ииліндри 1-25. 1-250 і 1-500 — згідно з ГОСТ 1770

Пдроксиламін солянокислий — згідно з ГОСТ 5455, розчин концентрацією 2 моль/дм³

Заліза (III) хлорид 6-аодний — згідно з ГОСТ 4147. розчин c(FeCl) 6Н2О) = 0.37 моль/дм³

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118. розчин с(НС1) = 4 моль/дм³

Натрію гідроксид — згідно з ГОСІ 4328. розчин c(NaOH) = 3,5 моль/дм³

Папір фільтрувальний лабораторний — згідно з ГОСТ 12025

Вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Готування аналізу

Готування розчину солянокислого гідроксипаміну хонцентрацісю 2 мопь/дм³ Нава.мку солянокислого гідроксипаміну масою (69.60 10,01) г розчиняють в 200 см³ дистильо­ваної води у мірній копбі МІСТКІСТЮ 500 ом³ і доводять об'єм до позначки. Отриманий розчин пере­мішують І зберігають за температури від 2 **С до 10 -С протягом ЗО діб.

Готування розчину соляної кислоти с(НСІ) = 4 моль/дм³

500 см³-дистипьованої ьоди наливають у мірну колбу місткістіо 1 дм³, поступово за безперервного перемішування додають 333 см³ концентрованої соляної кислоти, ретельно перемішують і охолоД' жують до температури 20 “С. Об'єм розчину доводять до позначки дистильованою водою і знову пере.мішують- Розчин придатний для використання протягом ЗО діб. Зберігають за температури аід 10 X до 20 *С

Готування розчину хпориду заліза (III) 6-аодного c(FeCli бНіО) = 0,37 моль/дм Наважку хлориду заліза (III) 6-водного масою (50,00 10,01) г розчиняють з 4C-j см дисги.-.іо-

ваної води у мірній колбі місткістю 500 см³. додають 12,5 см³ розчину соляної кислоти с(НСі) =

моль/дм³, перемішують, доводять об’єм до позначки дистильованою водою і знову перемішують. Під час зберігання розчину може утворюватись осад, який перед використанням необхід.-ю зідфі.тьтру- вати. Розчин зберігають за температури від 5 ®С до 20 ®С протягом ЗО діб

Готування розчину гідроксиду натрію с (NaOH) = 3.5 мопь/'дм

Наважку гідроксиду натрію масою (70,00 ± 0,01) г розчиняють а 400 см дистильованої води у мірній колбі МІСТКІСТЮ 500 см³, охолоджують до температури 20 **С. доводять об єм отриманого розчину до позначки дистильованою водою і знову перемішують. Розчин зберігають за температу­ри (5 1- 20) °С протягом ЗО діб.

Готування розчину реанційноїсуміші —, р Перед проведенням аналізу готують розчин реакціііноі суміші змішуванням різних оо сМів ,.оз

чинів солянокислого гідроксипаміну

2 мопь/лм^ I гідрохсису н.^тр(ю c(NaOH) = 3.5 мопьЩм*\ арахоеуючи ге, що на прооедення амапгзу одного зразка дослідної горілки зитрачасться 12 см^ суміші. Отриману суміш перемішують г зикористовують для зналізу не пізніше НІЖ через 6 год з моменту готування.

/7poeedewHP акзл/jy

В пооцесі прозеденмя аналізу готують дослідні оозчими А і Б

В ДВІ rOwrwMi Ч'опби МІСТМСТЮ 50 СМ^ вносять по б см^ реакційної суміші Потім 0 одну з колб (колба Б) додають З cv^ оознину соленої кислоти і перемішують протягом 1 хе Вміст цієї колби нззизають розчином Б Зміст іншої — оознином А

В обидві колби вносять rto IS доспіджу'ваної ГОріПіГМ І одночасно обережно перемішують про­тягом 2 хз

в колбу з рознимом А додають З см^ розчину соляної кислоти І також перемішують протягом 1 Х8.

в обидві колби додаюсь по З см^ розчину хпориду заліза (III) 6-водного і одночасно перемішу­ють IX ВМІСТ эишeoлиca^*им способом протягом ОДНІСЇ хвилини.

Інтенсивність ззбзррпеччо розчину А вимірюють зідоазу після пермішузамня у порівнянні з розчином Б на СІ^ОТОе'^СН'ТОСКОПОрик^етрі за довжини світлової хвилі 540 нм у кюветі товщиною 50 мм.

5-7 4 Спозаьсв\'ВЯ*^*'Р результатів вимірювання

M3C05V кочие«*оаа*ю естетя в горшках розраховують за формулою*

р.с= (О 100)/0.0256 о. , (2)

ле — масова ко^иечтраиія естеоів у безводному спирті, мг/дм'\

О — onTvvt-'B п/стича.

О C2S5 — пос**’и'^ий чоеСїціснт, отриманий експериментально;

о — мгуність лосліджуваноТ горшки. %

За січцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень масової кочиемтраиії естеоіз (p^)- ^*'Ш0 розходження МІЖ ними не перевищує 0.3 мг/дм^ естерів з перера­хунку на оцтовоетиповий еоіо з безводному спирті.

Результат диз-З'-ачна представляють у вигляді:

Рсс мг/дм^ t 0.25 мг/дм^. Р = 0.95

Контроль ЯКОСТІ вимірювань в лабораторії (збгжності, внутрішньопабораторної відтворності та міри правильності вимірювань) виконують відповідно до розділу б. Значення нормативів контролю хаоактеоистик похибки зимююванмя масової концентрації естерів у горшках наведені в таблиці 8.

Тлбпиия 8 — нормативів «оитролю характеристик пок’ибки визначання масової концвмтраи» естеоїв

иорМвТ>в!в ГОНТрОПіО.

V9COS* «о*«иечіяаи^ естер»0 § переоаху>«гу нл оиточовтиповиїї естер

0 без0оа*4ому спирті, иг/д*^’

Виутріи^тьояаборвторил

Міра лря0ипі»ності 1

* Пї2 Р«0.?5

>штвор»«сть. (Я-).

(фаииіія похибки 0ии<р»О0аим0|, (X). t

щ

1

тш2 Я,0.95

^-0 95 ,

; 03 ;

05

-0.2 »

• І

5-5 3vi3Ha4aHHR об'ємної частки метилового спирту

Метод грунтухться на фотоелектроколориметричному вимірюванні інгечсивності забарвлення, отриманого Після вэас“ход» лі^чз-оісзсі солі хрсмотоопоа )і кисгоги з фоомзльдегідом. axvivi утво­рюється в оезультаті окислечня метилового спирту, що МІСТИТЬСЯ з досліджуваних зідгонах горі­лок, пеоманганатом калію

Нижня границя визначання об'ємної частки метанолу безводному спирті (L00) — 0,002 %.

Лінійність (L) — э діапазоні вимірювань об'ємної частки меганопу (0,002 — 0,13) % в безводно­му спирті

Ме’^одика 0ИКСНЗНЧЯ За^бЗпецує виконання вимірювань об'ємної частки метанолу в го­

ршках з абсолютною похибкою і 0.002 % в безводному спирті за довірчої ймовірності Р = 0.95

Визначання об ємної частки метанолу проводять з підгону горшки, отриманого під час аизна- чання міцності 5 3.

5 а 1 3jco6u вимірювальної техміни. допоміхїні пристрої ! реахтиаи ваги лабораторні загального призначення другого класу з найбільшою фаницею зважування 200 г - ЗГІДНО з чинними нормативними докуметами.

Колориметр фогоелектринний лабораторний (фогоелектроколориметр) — ЗГІДНО з чинними нор­мативними докуметами

Секундомір — ЗГІДНО з чинними нормативними докуметами баня водяна — згідно з чинними нормативними докуметами Штатив для пробірок — згідно з чинними нормативними докуметами

Термометр рідинний скляний, діапазон вимірюваннті аід О °С до 55 °С з ціною поділки О і °С — ЗГІДНО з гост 28498

Колби 2-50-2. 2-100-2 та 2-500-2 — згідно з ГОСТ 1770 Піпетки М-2-1. Ма-2-1 та 1-2-2-5 — згідно з ГОСТ 29227

Пробірки МІСТКІСТЮ 25 (50) см^ з пришліфованими корками — згідно з mhhhvimh нормативними

;іОкумегами

Калій марганцоаокислий — згідно з ГОСТ 20490, водний розчин з масовою часткою 1,5 % Кислота сірчана, яка витримує пробу Саааля, х,ч — згідно з ГОСТ 4204 або ос.ч — згідно з ГОСТ 14262

Натрій сірчистокислий — зпдно з ГОСТ 195, водний розчин з масовою концентрацією 20 % Хромотропової кислоти динатрісва сіль 2-аодна, ч.д.а — згідно з чинними нормативними до­куметами, водний розчин з масовою часткою 2 %

KvicnoTa ортофосфорна — зпдно з ГОСТ 5552

Типові розчини з об'ємною часткою .мегагіолу 0.005, 0.01 і 0.03 э бслбодному спирті — зпдно з чинними нормативними докуметами

Вода Дистильована — зпдно з ГОСТ 6709.

Підготовка до випробовування '

5 8.2.1 Готування водного розчину биналірісеоі солі хромотропової кислоти з масовою часткою 2 % ' • ' '

Наважку динатрієаоГ солі хромотропової кислоти масою (1,00 ± 0.01) г розчиняють в 25 см^ ди­стильованої води у мірній колбі МІСТКІСТЮ 50 см^ І доводять об'єм розчину до позначки дистильо- ааною водою за температури 20 °С. За наявності нерозчинених часток розчин фільтрують Реактив зберігають а склянці з пришліфованим корком за температури від 2 °С до 8 °С 5—14 діб. тому ре­комендовано готувати 10 схі^ розчину, для чого до наважки (0,20 ± 0,01) г в стаканчику для зважу­вання додають 10 см^ дистильованої води, перемішують скляною паличкою до розчинення

2.2 Готування водного розчину перманганату калію з масовою часткою 1,5 % в кислому середовищ/ * ‘ т

Наважку перманганату калію масою (1,50 t 0.01) г розчиняють під час нагрівання у водяній бані Э 50 см^ дистильоіганоі води, додають 7.5 см^ ортофосфорної кііслоти. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу МІСТКІСТЮ 100 і доводять* об'єм до позначки дистильованою зодою Отриманий розчин переносять а склянку із темного скла з пришліфованим корком і аикористову- •оть для аналізу не раніше ніж через 2 доби

ТіЗ.ми jc-;;i. ани.4 дю Зс їід -С дз 10 'С

Готування водного розчину сірчистокислого натрію з масовою концентрацією 20 % Наважку сірчистокислого натрію масою (20.00 ± 0.01) г розчиняють за температури не вищої

ЛІ,к JQ 'С з 70—ЗО см- дис7.іг’->.;ьамої зодл у мірній лолбі міст.(іс-л3 100 см³, олопС/Д«./ЮГз до тем­ператури (20 і 0.2) °С. і об'с.м розчину доводять до позначки дистильованою аодою

Реактив з розчині окислюється киснем повітря, термін зберігання за темперагури зід 2 'С до 8 “С не більше 5 діб. ■ .

Проведення аналізу

У пробірки з пришліфованими корками набирають по 2 см³ розчину перманганату калію, з про­бірки додають по 0.2 см³ одного з типових розчинів або відгонів горшок, одразу ж вміст прооірок перемішують і відзначають час для витримки протягоьг‘(0 t 0,05) хв. по закінченні витримки у кож Ну пробірку вносять по 0.4 см³ сірчистокислого натрію для знебарвлення реакційного середозища І перемішують Потім додають по 4 см³ концентрованої сірчаної кислоти, одразу ж прооірки пере

мішуюгь І поміщають приблизно на 2—3 хе у баню з хополмою вопою дпд охоподжування до гсм пеэатури (20 ± 2) *С Після чого з хсхну пробірку додають по 0,1 см³ рознмну динатрісаоі солі хро^ уогроповоі’ кислоти Вміст пробірок переміш>тоть I поміщають у баню з киплячою оодою на 5 хв

Потім пробірки виймають і охолоджують до температури (20 і 2) °С у бані з холодною водою

Інтенсивність забарвлення (оптмччу густину), що утворилося в результаті проведеної реакції вимірюють на сЬотоелектрокопориметрі за довжини світлової хвилі 540 мм у кюветах товщимоіо 10 мм в пор'виямчі з дистильованою еодою-

5 8 4 Опрацьовування результатів вимірювань

За отриманими ПІСЛЯ «гопориметоування типових рознинів результатами будують градуюваль-

мий графік відкладаючи на оо абсцис — значення об’ємної частки метанолу, на осі ординат

зісповідні значений оптичної густини

Оптичну ру стину кожного оознину визначзадть НЄ менше НІЖ два рази і за отриманими значен­нями знаходять сеседнс зриометичне

Пеоед проведенням аналізу відгони горілок міцністю більше ніж 40 % попередньо розбавляють дистильованою аодсю до <0 % за температури 20 °С. як описано вище. Отримання градуювальних характеристик типових розчинів і досліджування відгонів горілок проводять одночасно і в однако­вих умовах аналізу

За onrvMHOo .-нютиною дослідного відгону по градуювальиому графіку визначають об'ємну частку нетипового спирту у ГОріПКЗХ

Залежність МІ-* оптичною густиною і об’ємною часткою метилового спирту з дослідікувзнмх роз- члчзх на градуюзальному графіку повинна бути пінійна

За гінцезий. результат вимірювання приймають середнє арифметичне результатів двох пара­лельних вимірювань об смноТ частки метилового спирг/ (ф„р). якщо розходження між ними не пе­ревищує О 002 абсолютної величини за довірчої ймовірності Р - 0.95.

Результат вимірювання представляють у вигляді;

Фсте % ± 0.002 %; Р = 0,95.

^с>матг«в(* гомтролю. об ou»t4 «acrta, %

Контроль яхості вимірювань в лабораторіГ(збіжності, внутрішньопабораторної відтворності та міри правильності вимірювань) зиконують відповідно з розділом б Значення нормативів контролю характеристик похибки вимірювання об’ємної частки метилового спирту наведені в таблиці 9.

Г""

1

(О

6 мутрпи»«ол аборатоп* • а

Mtpa прдвипьмосп

1

л . 0 75

eiOTlopMICTV. (Я-).

(фаниця похибки аимфюяаиня). (^.4.

лї-2. Р.0,95

Р • 0,95

0,092

0.005

10.002 !

Таблиця 9 —>орматиоів контролю характеристик похибки визначання об'ємної частки метиггавого спирту

6 КОНТРОЛЬ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ ПІД ЧАС ВИКОНАННЯ АНАЛІЗІВ ГОРІЛОК І ГОРІЛОК ОСОБЛИВИХ

6 1 Оперативний контроль збіжності

Оперативний нонтропь збїжмості f проводять ЛІД час виконання кожного аналізу напою порівнянням різниці результатів двох паралельних визначень однієї і тісі самої проби, отриманих одним аналі* тиком S одних і тих самих умовах з нормативом контролю збіжності