---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

ГОСТ 15027.20-88

И

Цена 3 коп. БЗ 3—88/246

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

УДК 669.35:546.46.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

М

ГОСТ
15027.20—88

етоды определения магния

Tinless bronze. Methods for determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения магния (при массовой доле магния от 0,05 до 0,6%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по ГОСТ 15027.1—77, разд. 1.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 1 : 10.

Ацетилен по ГОСТ 5457—75.

Закись азота по ГОСТ 9293—74.

Магний по ГОСТ 804—72.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988Стандартный раствор магния: 0,1 г магния (взятого от куска, предварительно протравленного в азотной кислоте (1 : 10), промы­того и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) раство­ряют в 10 см³ азотной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, пере­носят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г магния.

Лантан азотнокислый.

Стронций хлористый.

Растворы лантана или стронция: 0,3Г г азотнокислого лантана или 0,30 г хлористого стронция растворяют в 20 см³ воды, пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,001 г лантана или стронция.

В восемь мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ стандартного раствора магния, добавляют по 10 см³ азотной кислоты (1:1) (при анализе спла­вов, содержащих алюминий, добавляют по 1,5 см³ раствора лан­тана или стронция) и доливают водой до метки. Измеряют атом­ную абсорбцию магния, как указано в п. 2.3.1. По полученным значениям строят градуировочный график.

X=^(Cl~^{C2) V}. 100,
т

где G — концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂— концентрация магния в растворе холостого опыта, най­денная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см³.

т — масса навески пробы, г.

1. 2. Абсолютные расхождения результатов анализа, получен­ных в двух различных лабораториях, или двух результатов ана­лиза, полученных в одной лаборатории, но при различных усло­виях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

   3. Контроль точности результатов анализа Контроль точности результатов анализа' проводят методом до­бавок в соответствии с ГОСТ 25086—87.

   4. Атомно-абсорбционный метод применяют при разногла­сиях в оценке качества безоловянных бронз.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с ти­тановым желтым или с феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1 и 1 : 10.

Титановый желтый, раствор 0,5 г/см³.

; Натрий гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм³ и '2 моль/дм³.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, раствор 200 г/дм³.

Желатин по ГОСТ 11293—78, раствор 5 г/дм³.

Феназо, раствор 0,05 г/дм³ в 2 моль/см³ растворе гидроокиси натрия.

Магний по ГОСТ 804—72.

Стандартные растворы магния:

раствор А: 0,5 г магния (предварительно протравленного в со­ляной кислоте (1 : 10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 20 см³ соляной кислоты (1 : 1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г магния;

раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г магния.

К раствору добавляют 30 ом³ раствора диэтилдитиокарбамд- та натрия, перемешивают, доливают до метки водой, перемеши­вают и оставляют на 2 ч для отстаивания осадка. Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плот­ный фильтр и сухую воронку. Первую порцию фильтрата (15— 20 см³) отбрасывают. Отбирают аликвотную часть раствора — 50 см³ (при массовой доле от 0,05 до 0,2%) или 20 см³ (при мас­совой доле магния свыше 0,2%) в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 или 40 см³ воды, 5 см³ раствора желатина, 10 см³ раствора феназо или 0,5 см³ раствора титанового желтого, 20 см³ раствора гидроокиси натрия, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора изме­ряют на фотоэлектроколориметре или (спектрофотометре при 545 нм) с желто-зеленым светофильтром (А^фф = 530 нм) в кювете длиной 5 см³. В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта, проведенного через весь ход анализа.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б магния, добавляют 40 см³ воды и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1. В качест­ве раствора сравнения используют раствор, в который не добав­ляют раствор магния. По полученным значениям оптических плот­ностей растворов и соответствующим им массовым долям магния строят градуировочный график.

X —От-100
¹mi ’

где т — масса магния, найденная по градуировочному графику, г;

/Пі — масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлург . гии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Н. Федотов, канд. техн, наук; Ю. М. Лейбов, канд. техн, наук; А. Н. Боганова, И. А. Воробьева, Л. В. Морейская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.88 № 753

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1543—79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД.
на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

2.2. 3.2

3.2

3.2

2.2. 3.2

2.2

3.2

2.2

3.2

Вводная часть

1.1

ГОСТ 804—72 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 5457—75

ГОСТ 8864—71 ГОСТ 9293—74 ГОСТ 11293—78 ГОСТ 18175—78 ГОСТ 25086—87

Редактор С. И. Бобарыкин
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор А. С. Черноусова

Сдано в наб. 07.04.88 Подп. в печ. 03.05.88 0,5 усл. п. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,33 уч.-изд. л.

Тигр. 6 000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва. Лялик пер., 6. Зак. 2151