ГОСТ 11739.17-90. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова (70979)

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

УДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения олова ГОСТ

11739.17—90

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin

ОКСТУ 1(709Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см³ и раст­вор 1:1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм³.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм³.

Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм³ свежеприготовленный.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм³ свежеприготовленный: 0,5 г желатина добавляют к 100 см³ воды, нагретой до темпера­туры (70±5) °С, и растворяют при постоянном перемешивании.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон по ТУ 6—09—05—289 (используют препарат только розового цвета), спиртовой раствор 0,3 г/дм³: 0,03 г фенил- флуорона помещают в стакан вместимостью 50 см³, прибавляют 1 см³ раствора серной кислоты (1:1), тщательно растирают стек­лянной палочкой до однородной массы. После этого приливают 20—25 см³ этилового спирта, хорошо перемешивают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, обмывают стакан спиртом, сливают в колбу, доливают раствор в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³, раст­вор 0,1 моль/дм³.

Буферный раствор с pH 1,6: 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см³ и растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. За­тем к 38 см³ этого раствора добавляют 62 см³ раствора соляной кислоты и перемешивают. Полученный буферный раствор контро­лируют на рН-метре.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартный раствор олова: 0,1 г олова помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют при нагревании в 10 см³ сер­ной кислоты, выпаривают раствор до появления белых паров, ох­лаждают, приливают 20 см³ раствора серной кислоты (1:4) и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г олова.

2(3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 12,5 см³ гидроксида нат­рия и растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. По окончании растворения раствор с осад­ком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»), отбрасывая первые порции фильтрата.

Непосредственно перед измерением оптической плотности В I колбу добавляют 2 см³ раствора фенилфлуорона и 5 см³ буферно- го раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую долю олова рассчитывают по градуировочному гра­фику.

В восемь конических колб вместимостью по 100 см³ помещают навески алюминия массой 0,5 г и после растворения навесок в 12,5 см³ раствора гидроксида натрия в семь из них последователь­но отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002;

0,0003; 0,0004; 0,0005 г олова. Затем переводят растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см³, доливают водой до метки, пере­мешивают и продолжают по пп. 2-3.2, 2.3.3. Раствор, не содержа­щий олова, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим массам олова строят градуировочный график. ;

Х= .100, (1) I

где т — масса олова в растворе пробы, найденная по градуиро- > вочному графику, г;

т_}— масса навески пробы, г.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен- закись азота. Метод применяют для сплавов с массовой долей кремния не более 1%.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ния для олова-

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³ и раст­воры 1:1 и 1:19.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюміиния 40 г/дм³: 20 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ воды и небольшими пор­циями 300 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлористого ни­келя. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 1 г олова помещают в высокий стакан вместимо­стью 600 см³, добавляют 200 см³ соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в присутствии пла­тины при температуре не более 80°С, не доводя раствор до кипе­ния.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают раствором соля­ной кислоты 1:19 до метки, перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г олова.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты (1:1), доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г олова.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 2, доливают раствором соля­ной кислоты (1:19) до метки и перемешивают.

Таблица 2

Полученный раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбра­сывая первые порции фильтрата.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­щим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график.

Массовую концентрацию олова в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

X .100, (2)

где Ci — массовая концентрация олова в растворе пробы, найден­ная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V —объем раствора пробы, см³;

т — масса навески пробы, г.

Таблица 3

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; В. И. Клитина, канд. хим. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук; Л. Н. Виксне

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.17—78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ