---

УДК 669.35'6 : 546.815.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Б

ГОСТ
15027.7-77
(СТ СЭВ 1530—79)

РОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения свинца

Non-tin bronze.

Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01,01.79 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплек­сонометрический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,8 до 65%), гравиметрический электролитический ме­тод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,8 до 2,5%), полярографический метод определения свинца (при мас­совой доле свинца от 0,001 до 0,6%), экстракционно-фотометри­ческий метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения свин­ца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,02% и свыше 0,02 до 12%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175—78, ГОСТ 17328—78 и ГОСТ 493—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1—77.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

   1. Сущность метода

Метод основан на титровании уксуснокислого свинца при pH 5,4—6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оран­жевого до изменения окраски из фиолетовой в желтую.

Издание официальное 92

Перепечатка воспрещена

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соля­ной кислоты.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом бро­ма.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207—75, раствор 30 г/дм³.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор 250 г/дм³.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778—77.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют при нагревании в стакане вместимостью 250 см³ в 20 см³ азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипяче­нием, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, затем доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,01 г свинца.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хло­ристым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Соль двунатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм³, готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см³ воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

Установка титра раствора трилона Б

5 см³ стандартного раствора свинца помещают в стакан вмес­тимостью 250 см³, приливают 40 см³ серной кислоты, разбавлен­ной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см³ воды и нагревают до кипения, вновь охлаждают, приливают 40 см³ этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.

Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах свинца на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

m

V ’где т — масса навески свинца, г;

V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрова­ние, см³.

Навеска бронзы в зависимости от массовой доли свинца при­ведена в табл. 1.

Таблица 1

Навеску бронзы помещают в стакан вместимостью 300 см³, на­крывают часовым стеклом и растворяют в 15 см³смеси кислот при нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, прили­вают 40 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стен­ки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления бе­лого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 150 см³ воды, нагревают до кипения и охлаждают. Затем прилива­ют 40 см³ этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и про­мывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвален­тной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два- три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 см³ раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.

Раствор сливают в колбу вместимостью 250 см³. В стакан с фильтром приливают два раза по 30 см³ горячей воды, каждый раз сливая раствор в эту же колбу. Снова в стакан с фильтром при­ливают 15 см³ раствора уксуснокислого аммония и дважды пов­торяют промывание водой.

В пдлученный раствор добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раст­вором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.

Навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в стакан вместимо­стью 500 см³ и растворяют в 20 см³ смеси для растворения, после растворения пробы раствор осторожно упаривают досуха. Выпа­ривание с 15 см³ смеси для растворения повторяют дважды, каж- «4дый раз доводя пробу до сухого остатка. К остатку добавляют 10—20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упарива­ют до появления белого дыма серной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

VT100
т '

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на тит­рование, см³;

Т — титр раствора трилона Б по свинцу, г/см³;

т — масса навески, г.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по Государ­ственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестован-иым в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим и гравиметрическим или атомно­абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086—87.

2. 26. 2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

   27. При разногласиях в оценке качества бронз применяют данный метод.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

   4. Сущность метода

Метод основан на выделении свинца электролитически и взве­шивании выделившегося осадка двуокиси свинца.

Установка для электролиза с платиновыми сетчатыми электро­дами по ГОСТ 6563—75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфаминовая.

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют без нагревания, а за­тем при нагревании. Часовое стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор нагревают до кипения, добавляют 0,5 г сульфами­новой кислоты, разбавляют водой до 150 см³ и выделяют медь и свинец электролизом, применяя сетчатые платиновые электроды, при силе тока 1,5—2,0 А и перемешивании. Стакан с электроли­том должен быть накрыт часовым стеклом.

Спустя 30 мин после начала электролиза снимают стекло, об­мывают его водой и продолжают электролиз еще 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не вы­деляется осадок, электролиз считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и промывают элект­роды, подставляя поочередно три стакана с дистиллированной во­дой.

Анод с осадком двуокиси свинца высушивают при 160—170°С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

У т- 0,8661 -100

где т — масса осадка двуокиси свинца, выделившаяся на ано Де, г;0,8661 — коэффициент пересчета двуокиси свинца, на свинец; /ті] — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. Ks 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.26

3. 5. 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

   4. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении свинца от ос­новных металлов соосаждением с гидроокисью железа в аммиач­ном растворе с последующим определением свинца полярографи­ческим методом.

Полярограф типов ПО 5122, ППТ-1 или другой подобного типа.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, с вынос­ным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным ка­пающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 и разбавленная 1:1 и 5%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 14162—79.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10434—82.

Кислота хлорная, ч.д.а.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80 и раствор

1 моль/дм³.

Смесь для растворения свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и 2%-ный раствор.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 10 г/дм³ в 5%-ном растворе соляной кислоты.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778—77.

Стандартные растворы свинцаРаствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца раство­ряют при нагревании в 30 см³ азотной кислоты, удаляют кипяче­нием окислы азота, охлаждают, приливают 50 см³ воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ концентрированной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора Б содержит 0,00001 г свинца. Раствор Б готовят непосредственно перед использованием.