---

При проведении последующих анализов поглотители подсоединяют к системе в одной и той же последовательности по отношению к точке отбора хлора.

4.5.4. Обработка результатов

Массовую долю воды ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где и - масса воды, поглощенная ангидроном соответственно в первом и втором поглотителях, г;

- масса поглощенной пробы продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005% для продукта высшего сорта и 0,01% для продукта первого сорта, при доверительной вероятности =0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0035% для продукта высшего сорта и ±0,007% для продукта первого сорта при доверительной вероятности =0,95.

Допускается проводить определение массовой доли воды в соответствии с методикой международного стандарта ИСО 2121, приведенной в приложении 4.

4.6. Определение массовой доли треххлористого азота

Метод основан на разложении треххлористого азота в испаренном продукте соляной кислотой с последующим выделением аммиака из щелочного раствора дистилляцией и колориметрическим определением с реактивом Несслера.

4.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Реометр стеклянный лабораторный капиллярный по ГОСТ 9932, заполненный жидкостью М-1 по ОСТ 95.419 и отградуированный по хлору, азоту или воздуху на объемный расход 0,2 дм /мин, или расходомер.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг соответственно.

Термостат водяной, обеспечивающий температуру в пределах 15-40 °С.

Склянки для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336 исполнения 2 вместимостью 100 см .

Колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 500 см и исполнения 2 вместимостью 2000 см .

Колба типа П по ГОСТ 25336 исполнения 2 вместимостью 500 см .

Каплеуловитель по ГОСТ 25336 исполнения КО-60.

Холодильник типа ХШ по ГОСТ 25336.

Мензурка по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см .

Колбы по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 50 и 100 см .

Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50, 100 и 250 см , исполнения 3 вместимостью 25 см .

Пипетки вместимостью 1, 5 и 25 см .

Кислота соляная по ГОСТ 14261 концентрированная, ос.ч. и раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм .

Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкий очищенный по ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200-250 г/дм .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 40%, не содержащий аммония, готовят по ГОСТ 4517 и раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм .

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор, содержащий аммоний массовой концентрации 1 мг/см , готовят по ГОСТ 4212 и раствор, содержащий аммоний массовой концентрации 0,1 мг/см , готовят соответствующим разбавлением основного раствора.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517.

Калия-натрия тартрат (калий-натрий виннокислый 4-водный), раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой концентрации водяных паров не более 0,007 г/м при нормальных условиях.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.6.2. Установка для отделения аммиака дистилляцией (черт.2)

Установка для дистилляции

1 - колба; 2 - каплеуловитель; 3 - холодильник; 4 - мензурка

Черт.2

Перед началом работы установку для дистилляции очищают водяным паром, для чего в колбе кипятят воду до исчезновения в дистилляте следов солей аммония (проба с реактивом Несслера).

Все резиновые детали (трубки, пробки) установки для отделения аммиака дистилляцией кипятят в воде с добавлением углекислого натрия (5 г на 0,5 дм воды), после чего промывают водой.

Определение аммония необходимо проводить в комнате, изолированной от помещений, в которых работают с аммиаком и аммонийными солями.

4.6.2.1. Построение градуировочного графика

Для приготовления растворов сравнения в колбы вместимостью 500 см наливают 200 см воды и пипеткой вводят 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0 см раствора, содержащего аммоний массовой концентрации 0,1 мг/см , что соответствует содержанию аммония 0,08; 0,16; 0,24; 0,32; 0,40 мг.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий аммония.

В каждую колбу пипеткой прибавляют по 5 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40%, перемешивают и быстро присоединяют к установке для дистилляции аммиака. В мензурки-приемники дистиллята прибавляют пипетками по 5 см воды и 5 см раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм и опускают в жидкость стеклянные отводные трубки холодильников.

Содержимое колб нагревают до кипения и из каждой отгоняют (70±5) см раствора.

По окончании отгонки растворы из мензурки переносят в мерные колбы вместимостью 100 см , доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. Затем пипеткой отбирают по 25 см раствора из каждой колбы и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см , прибавляют пипеткой по 1 см раствора виннокислого калия-натрия, по 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм и по 1 см реактива Несслера. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм в диапазоне 400-450 нм.

Из оптической плотности растворов сравнения вычитают оптическую плотность контрольного раствора и по полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации аммония, откладывая по оси абсцисс концентрацию аммония, а по оси ординат - соответствующую им оптическую плотность растворов в масштабе: 0,08 мг - 4 см, 0,05 единиц оптической плотности - 1 см.

4.6.2.2. Подготовка к отбору пробы продукта

Для определения массовой доли треххлористого азота собирают установку, учитывая требования п.4.3. При этом используют испаритель, описанный в п.4.4.2.

Испаритель присоединяют к реометру, затем к трехходовому крану (другой отвод которого соединяют с линией сброса), последовательно к трем склянкам с насадками, двухходовому крану и двум колбам для поглощения анализируемой пробы продукта. В склянки с насадками наливают по 50 см концентрированной соляной кислоты.

В колбы для поглощения анализируемой пробы продукта (исполнения 1 вместимостью 500 см ) наливают по 0,4 дм раствора едкого натра массовой концентрации 200-250 г/дм , закрывают пробками и взвешивают. Результат взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками.

4.6.3. Проведение анализа

Открывают игольчатый вентиль для отбора анализируемой пробы продукта и пропускают испаренный продукт через всю систему в течение 1 ч с объемным расходом около 0,2 дм /мин.

Затем трехходовой кран переключают на линию сброса, закрывают двухходовой кран и отсоединяют склянки и колбы для поглощения анализируемой пробы. Закрывают вентиль баллона, полностью открывают игольчатый вентиль до прекращения выделения газа, после чего его закрывают.

Две колбы для поглощения анализируемой пробы продукта закрывают пробками и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с двумя десятичными знаками.

Содержимое склянок переносят в плоскодонную колбу вместимостью 500 см и упаривают при кипячении до объема 50 см . Одновременно в тех же условиях упаривают контрольный раствор (150 см концентрированной соляной кислоты).

По окончании упаривания анализируемый и контрольный растворы охлаждают до комнатной температуры, добавляют в колбы по 200 см воды, 35 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40% и быстро присоединяют к установкам для дистилляции аммиака.

Далее анализ проводят, как при построении градуировочного графика. Массу аммония в миллиграммах определяют, пользуясь градуировочным графиком.

4.6.4. Обработка результатов

Массовую долю треххлористого азота ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса аммония, найденная по градуировочному графику, мг;

- масса поглощенной пробы продукта, г;

6,675 - коэффициент пересчета аммония на треххлористый азот.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005%, при доверительной вероятности =0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,00035% для продукта высшего сорта и ±0,0004% для продукта 1-го сорта при доверительной вероятности =0,95.

4.7. Определение массовой доли нелетучего остатка

Метод основан на испарении анализируемой пробы жидкого продукта и поглощения его раствором едкого натра. Массу нелетучего остатка определяют взвешиванием.

4.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг соответственно.

Термометр ртутный лабораторный по ТУ 25-2021.003 с диапазоном измерений температуры от минус 30 до плюс 25 °С.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 500 см .

Колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 100 и 500 см с взаимозаменяемым конусом 29/32.

Насадка от склянки для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336 исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32.

Трубку насадки обрезают таким образом, чтобы ее нижний конец для колбы вместимостью 100 см выступал над верхней риской, отмечающей объем 55 см , на 1,5-2,0 см, а для колбы вместимостью 500 см ее нижний конец не доставал дна колбы 1,5-2,0 см.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой концентрации водяных паров не более 0,007 г/м при нормальных условиях.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкий очищенный по ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200-250 г/дм .

4.7.2. Подготовка к анализу

При определении массовой доли нелетучего остатка собирают установку, учитывая требования п.4.3.

В качестве испарителя и колбы для промывания линии отбора используют коническую колбу вместимостью 100 см с взаимозаменяемым конусом 29/32, снабженную насадкой с обрезанной трубкой, с нанесенными рисками, соответствующими объемам 45 и 55 см .

Для нанесения рисок в цилиндр вместимостью 50 см наливают 45 см воды комнатной температуры, переливают ее в коническую колбу вместимостью 100 см и наносят риску. В тот же цилиндр наливают 10 см воды, переливают в ту же колбу и наносят вторую риску.

Тройник и игольчатый вентиль промывают 45-55 см жидкого продукта. Для этого игольчатый вентиль соединяют встык через насадку с колбой для промывания линии отбора и линией сброса.

Чистую сухую колбу-испаритель продувают азотом (воздухом), закрывают стеклянной пробкой и взвешивают. Результат взвешивания записывают в граммах с четырьмя десятичными знаками. Колбу-испаритель помещают в термостат с охлаждающей смесью, обеспечивающей температуру не выше минус 20 °С.

В две конические колбы вместимостью 500 см наливают по 400 см раствора едкого натра, закрывают стеклянными пробками и взвешивают. Результаты взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками.

4.7.3. Проведение анализа

К игольчатому вентилю через насадку присоединяют колбу-испаритель и последовательно три конические колбы вместимостью 500 см . Первая колба по ходу тока газа - пустая, две следующие - с раствором едкого натра.

Открывают игольчатый вентиль для отбора пробы жидкого продукта и в колбу-испаритель наливают 45-55 см жидкого продукта. Закрывают вентиль баллона, снимают охлаждение колбы-испарителя и испаряют пробу продукта в свободном режиме, поглощая его в двух колбах с раствором едкого натра.

После окончания испарения пробы продукта закрывают вентиль баллона, открывают игольчатый вентиль для подачи азота (воздуха) и продувают установку до исчезновения хлора в колбе-испарителе и пустой колбе. После окончания продувки разбирают установку. Колбу-испаритель отсоединяют, закрывают стеклянной пробкой, вытирают досуха снаружи фильтровальной бумагой, выдерживают в эксикаторе 10 мин и взвешивают. Результат взвешивания записывают в граммах с четырьмя десятичными знаками.

Колбы с раствором едкого натра закрывают стеклянными пробками, вытирают снаружи фильтровальной бумагой, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Результаты взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками.

4.7.4. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса поглощенной пробы продукта, г;

- масса остатка после испарения пробы жидкого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005% для продукта высшего сорта и 0,01% для продукта первого сорта при доверительной вероятности =0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,004% для продукта высшего сорта и ±0,007% для продукта первого сорта при доверительной вероятности =0,95.