Страница 2: ГОСТ 14839.10-69. Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли алюминия (70790)

где V'] — объем раствора трилона Б, взятый для анализа, мл;

К, — поправочный коэффициент к раствору трилона Б;

V₂— объем раствора железоаммонийных ’квасцов или хлористого цинка, израсходованный на титрование, мл;

Кг — поправочный коэффициент к раствору железоаммонийных квасцов или хлористого цинка;

0,0027 — масса алюминия, соответствующая 1 мл раствора трилона Б точной концентрации c(C₁oHi40₈N₂Na₂-2H20) =0,1 моль/л (0,1 М), г/мл;

п — степень разбавления (отношение вместимости мерной колбы, в ко­торой проводили разбавление раствора, к объему, отбираемому пи­петкой) ;

пг — масса навески анализируемого ВВ, г;Xi — массовая доля основного вещества в партии алюминиевого порош­ка или пудры, пошедшей на изготовление анализируемого ВВ, %. Допускается использовать практически установленный коэффици­ент, выведенный на основании статистических данных как средний результат определений Х_і.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисля­ют среднее арифметическое, округляемое до десятых долей процента. Расхожде­ние между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3 % при доверительной вероятности 0,95».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.1а (перед п. 2.1):

«2.1а. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей кислоты 10 %;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную температуру сушки;

термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 27544—87 с ценой деления не бо­лее 1 °С, обеспечивающий контроль заданной температуры;

эксикатор по ГОСТ 25336—82 с адсорбентом, в качестве которого использу­ют силикагель-индикатор по ГОСТ 8984—75 или силикагель по ГОСТ 3956—76, или хлористый кальций, прокаленный;

бумажка лакмусовая синяя;

стакан стеклянный».

Пункт 2.1.1. Исключить слова: «10 %-ного».

Пункт 2.1.3 дополнить словами: «Допускается производить сушку остатка в приборе для ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по чертежу ГОСТ 14839.12—69, разд. 2 в течение 15 мин при такой же температуре».

Пункт 2.2.2. Заменить слова: «до 0,1 %» на «до десятых долей процента».

Приложения 1, 2 изложить в новой редакции:

«ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

Способ приготовления ацетатного буферного раствора

Для приготовления ацетатного буферного раствора с рН=7 272 г уксусно­кислого натрия растворяют в 104 мл уксусной кислоты, доводят объем в колбе вместимостью 2 л дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления ацетатного буферного раствора с pH = 4 154 г уксусно­кислого аммония растворяют в 120 мл уксусной кислоты, доводят объем в колбе вместимостью 2 л дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

Способ приготовления раствора железоаммонийных квасцов концентрации
с [Fe(NH₄) • (SO₄)₂ • 12Н₂О] =0,1 моль/л (0,1 М)

Раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов раст­воряют в мерной колбе вместимостью 1 л в 300 мл свежепрокипяченой и охлаж­денной дистиллированной воды. Раствор фильтруют, прибавляют к нему 30—45 мл серной кислоты и доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой. Титр раствора устанавливают по раствору трилона Б концентрации c[CioHi₄0₈N₂Na₂-2H₂0] =0,1 моль/л (0,1 М) в присутствии 1,0—1,2 мл раствора сульфосалициловокислого натрия. Перед титрованием раствор нагревают до ки­пения, нейтрализуют по каплям раствором аммиака до нейтральной реакции по индикаторной универсальной бумаге и добавляют 30 мл ацетатного буферного раствора с рН = 7, после чего оставляют охлаждаться до комнатной температу­ры».

Стандарт дополнить приложением — 3:¹«ПРИЛОЖЕНИЕ 3

¹Обязательное

Способ приготовления раствора хлористого цинка концентрации
c(ZnCl₂)=0,l моль/л (0,1 М)

10—15 г гранулированного цинка взвешивают, в течение 2—3 мин обрабаты­вают для снятия окисной пленки 10 мл раствора соляной кислоты, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат при температуре 80—100 °С в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе 40—50 мин. Около 6,5 г об­работанного таким образом цинка взвешивают на весах 2-го класса точности, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, приливают 60 мл раствора соляной кислоты и после растворения цинка содержимое колбы выдерживают не менее 15 мин при температуре (20±2) °С, после чего объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой той же температуры и тщательно перемеши­вают.

Поправочный коэффициент к раствору хлористого цинка (К₂) вычисляют по формуле

m
^К'- “° 6,518 ’

где ш — масса навески обработанного цинка, взятая для приготовления раст­вора хлористого цинка, г;

6,538 — масса цинка в 1000 мл раствора хлористого цинка точной концент­рации c(ZnCl₂) =0,1 моль/л (0,1 М), г.

Значение поправочного коэффициента округляют до тысячных долей».

(ИУС № 5 1990 г.)

1