---

669.721.5 : 546.57.06 : 006.354 Группа В59

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения серебра

Magnesium alloys.

Methods for determination of silver

гост
3240.17-76

ОКСТУ 1709

С

с 01.01.7S до 01.01.93

рок действия

*
Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атом­но-абсорбционный методы определения серебра (при массовой до­ле серебра от 0,5 до 2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 3240.0—76.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

СЕРЕБРА

Метод основан на образовании серебром с роданидом аммония труднорастворимой соли белого цвета. Первая лишняя капля ра­створа роданида аммония реагирует с железоаммонийными квас­цами, образуя роданид железа красного цвета.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1, 1:6.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

С

Издание официальное

тандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 3,146 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150°С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в

Перепечатка воспрещена бидистиллированной воде, вводят 1 см³ азотной кислоты, перено­сят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют бидистил­лированной водой до метки и тщательно перемешивают.

1. см³ раствора содержит 2,0 мг серебра. /

Железоаммонийные квасцы по ГОСТ 4205—77, раствор^Угото- вят следующим образом: 3 г железоаммонийных квасцов и 2 см³ серной кислоты растворяют в 100 см³ воды.

Аммония роданид по ГОСТ 27067—86, 0,02 М раствор; гото­вят следующим образом: 1,52 г роданида аммония растворяют в 1000 мл воды. Титр раствора роданида аммония устанавливают по нитрату серебра.

Для этого 25 см³ нитрата серебра помещают в коническую кол­бу вместимостью 250 см³, прибавляют 5 см³ 3%-ного раствора же­лезоаммонийных квасцов и титруют раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета).

Титр раствора роданида аммония (Т), выраженный в г/см³ се­ребра, вычисляют по формуле

tn

где m— количество нитрата серебра, взятое для титрования, г;

V — количество роданида аммония, израсходованное на тит­рование, см³.

Навеску сплава массой 2 г растворяют в конической колбе вме­стимостью 250 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавлен­ной Г.6 в 40 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, не содержа­щей хлора, кипятят до удаления окислов азота, затем стенки кол­бы обмывают водой, охлаждают, прибавляют 5 см³ раствора же­лезоаммонийных квасцов и титруют 0,02 М раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета). Раствор сильно взбалтывают и, если окраска исчезнет, прибавля­ют еще по каплям титрованный раствор роданида аммония до по­явления устойчивой окраски.

2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

v-T-lOO
m

где V — количество 0,02 н. раствора роданида аммония, затра­ченное на титрование, см³;

щ— масса навески сплава, г;

Т — титр раствора роданида аммония, выраженный в г/см³ серебра

.

Таблица 1

Массовая доля серебра, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0,05 0,1

0,2

Значение оптической плотности пламени откладывают на гра­

дуировочном графике. Во избежание ошибок при нестабильной ра­боте прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон гра­дуировочного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов. При измерении оптической плотности более чем на 2% анализ последних четырех проб повто­ряют.

В семь мерных колб вместимостью по 100 см³ вводят по 10 см³ азотной кислоты; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30 см³ раствора Б, что соответствует: 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг серебра.

Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, фотометри- руют, как указано в п. 3.3.1, и строят градуировочный график.

формуле

/Пі • 1’00

где mi — масса серебра, найденная по градуировочному графи­ку, г;

ш— масса навески сплава, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 2

.Таблица 2

Массовая доля серебра, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

О

0,05 0.1

т 0,5 до 1„0

Св. 1,0 » 2,0

3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, В. А. Коренева, Т. Е. Заборенко

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­

венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

ОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1277—75

ГОСТ 3240.0—76

ГОСТ 4205—77

ГОСТ 4233—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 4517—87

ГОСТ 5457-75

ГОСТ 11125—84

ГОСТ 25086—87

ГОСТ 27067—86

2.2, 3.2

1.1

2.2

2.2

2.2

3.2

3.2

3.2

2.5

2.2

5. Срок действия продген до 01.01.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 30.06.87 № 3009

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1_Г утвержден­ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87).

До 0,5

Св. 0,5 до 1,0( » 1,0 > 2,0

2.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли серебра от 0,5 до 2% проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086—87.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
СЕРЕБРА

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции серебра при длине волны 328,8 нм в пламени ацетилен—воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Вода бидистиллированная, проверенная на отсутствие ионов хлора, полученная по ГОСТ 4517—87.

Разбавление всех растворов проводят только бидистиллирован-

ной водой.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75. х. ч. или ч. д. а.

Кислота азотная по ГОСТ 11125—84, ос. ч., не содержащая ио­

нов хлора.

Стандартные растворы азотнокислого серебра.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,5730 г предварите-

льно высушенного в сушильном шкафу при 150°С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бидистиллированной

воде, вводят 1 см^{* * 3} азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют до метки водой и тщательно

перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см³ раствора А от­бирают в колбу вместимостью 50 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1